进行 KBr 制粒过程需要几个细致的步骤,以确保最终制粒的清晰度和稳定性。
这种方法对于通过红外光谱进行精确分析至关重要。
下面是这一过程的详细分解:
成功的 5 个基本步骤
1.材料准备
首先确保所有材料处于相同温度。
加热铁砧和模组主体,使其尽可能干燥。
使用干燥的 KBr 粉末。
确保铁砧、模座和粉末的温度相同。
这有助于防止形成混浊的湿颗粒。
2.混合样品
对于直径为 13 毫米的模具,将大约 0.1 至 1.0%的样品与 200 至 250 毫克的 KBr 细粉混合。
用研钵和研杵或研磨机将样品与 KBr 粉彻底混合。
这一步对最终颗粒的清晰度至关重要。
3.粉碎和干燥
将混合物粉碎至最大 200 目。
然后在大约 110°C 的温度下干燥两到三小时。
干燥过程中要小心,以免 KBr 粉氧化成 KBrO3,从而导致棕色褪色。
4.形成颗粒
将干燥和粉碎的混合物放入颗粒成型模中。
在数毫米汞柱的真空下施加约 8 吨的力,持续数分钟,以形成透明的颗粒。
此步骤包括脱气,以排除 KBr 粉末中的空气和水分,这对颗粒的完整性和透明度至关重要。
5.分析和储存
形成颗粒后,将领圈放入适合任何光谱仪的标准 2 × 3 英寸载玻片支架的 V 形样品架中进行分析。
分析结束后,可用水将颗粒冲洗干净,或将其喷出并保存起来以备进一步使用。
在整个过程中,保持 KBr 粉末的干燥和确保所有成分的温度均匀是 KBr 颗粒制备成功的关键。
通过这种方法制备的颗粒清晰稳定,可通过红外光谱准确分析样品。
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