请按照以下详细步骤进行 KBr 制粒操作:
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准备材料:首先确保所有材料处于相同温度。加热砧座和模座主体,使其尽可能干燥。使用干燥的 KBr 粉末,并确保铁砧、模具和粉末都处于相同的温度。这有助于防止形成混浊的湿颗粒。
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混合样品:对于直径为 13 毫米的模具,将大约 0.1 至 1.0% 的样品与 200 至 250 毫克的 KBr 细粉混合。用研钵和研杵或研磨机将样品与 KBr 粉彻底混合。这一步对最终颗粒的清晰度至关重要。
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粉碎和干燥:将混合物粉碎至最大 200 目,然后在约 110°C 的温度下干燥两到三小时。干燥过程要小心,以免 KBr 粉氧化成 KBrO3,从而导致棕色褪色。
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颗粒的形成:将干燥和粉碎的混合物放入颗粒成型模中。在数毫米汞柱的真空下施加约 8 吨的力,持续数分钟,以形成透明的颗粒。这一步骤包括脱气,以排除 KBr 粉末中的空气和水分,这对颗粒的完整性和透明度至关重要。
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分析和储存:形成颗粒后,将领圈放入适合任何光谱仪的标准 2 × 3 英寸载玻片支架的 V 形样品架中进行分析。分析结束后,可用水将颗粒从套圈中冲洗出来,或将其喷出并保存起来以备后用。
在整个过程中,保持 KBr 粉末的干燥和确保所有成分的温度均匀是 KBr 颗粒制备成功的关键。通过这种方法制备的颗粒清晰稳定,可通过红外光谱准确分析样品。
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