如何进行 Kbr 压团操作？掌握精确红外光谱分析技术

KBr 颗粒程序是红外光谱中广泛使用的用于制备固体样品的技术。它包括将少量样品与溴化钾 (KBr) 粉末混合，在高压下压制混合物形成透明颗粒，然后使用该颗粒进行光谱分析。该过程需要仔细的准备工作，包括清洁设备、干燥 KBr 粉末以及确保样品的适当混合和压制。所得颗粒应透明且无缺陷，以提供准确的红外光谱。

要点解释：

清洁设备:
- 在开始该程序之前，清洁模具的所有部件以去除任何污垢或残留物至关重要。这可以使用氯仿或润滑剂喷雾来完成。清洁后，用纸巾彻底擦干部件，以确保不存在污染物。正确的清洁可防止光谱分析受到干扰。
制备 KBr 粉末:
- KBr 粉末应研磨至较细的稠度，通常为 200 目或更细，以确保与样品均匀混合。粉末还必须在大约 110 °C 的温度下干燥两到三个小时，以除去水分。水分会干扰红外光谱，因此此步骤对于获得准确的结果至关重要。
将样品与 KBr 混合:
- 样品应与 KBr 粉末以较小的比例混合，通常在 0.1% 至 1.0% 之间。对于直径 13mm 的模具，建议使用 200-300 mg KBr 和 1 mg 样品。将样品与 KBr 粉末彻底混合，以确保样品在颗粒内均匀分布。此步骤对于获得提供准确光谱的均匀颗粒至关重要。
使用 KBr 压粒机:
- 将研磨好的样品混合物转移到模具的空腔中。插入螺栓压机并旋转它以使颗粒均匀分布。将模具转移到液压制粒机上并紧固。施加压力（通常约为 8 吨）以形成颗粒。高压确保颗粒透明且无缺陷，这对于准确的光谱分析是必要的。
形成颗粒:
- 施加必要的压力后，释放模具以获得颗粒。颗粒应透明且无裂纹或其他缺陷。如果颗粒不透明，则可能表明混合或压制过程存在问题，并且可能需要重复该过程。
背景测量:
- 在分析样品之前，使用空颗粒支架或仅含 KBr 的颗粒进行背景测量。此步骤校正光散射和水分吸附，确保样品的红外光谱准确且不受背景干扰。
清洁窗户:
- 分析后，清洁颗粒支架的窗口，去除样品中的任何残留物。用纸巾擦拭窗户，用二氯甲烷或其他合适的溶剂清洗几次，然后用乙醇清洗。使用抛光套件抛光窗户表面，确保其清晰且无划痕。在此过程中戴上手套，以防止起雾和污染。

通过严格遵循这些步骤，您可以制备高质量的 KBr 颗粒，为您的样品提供准确可靠的红外光谱。适当的准备和对细节的关注是在此过程中取得成功结果的关键。

汇总表：

步	关键细节
1. 清洁设备	使用氯仿或润滑剂喷雾；彻底干燥以除去污染物。
2. 制备 KBr 粉末	粉碎至200目或更细； 110°C干燥2-3小时以除去水分。
3. 将样品与 KBr 混合	使用0.1%至1.0%的样品；充分混合以均匀分布。
4.使用KBr压粒机	施加8吨压力，形成透明、无缺陷的颗粒。
5. 形成颗粒	确保透明度；如果存在缺陷，请重复。
6. 背景测量	使用空颗粒支架或仅含 KBr 的颗粒来校正干扰。
7.清洁窗户	用二氯甲烷和乙醇洗涤；抛光以去除残留物和划痕。