红外光谱中粉末样品的分析依赖于四种成熟的技术：KBr压片法、矿物油法、漫反射法和衰减全反射（ATR）法。虽然KBr和矿物油法代表了透射光谱的经典方法，但随着傅里叶变换红外（FTIR）光谱仪的广泛应用，漫反射法和ATR法已变得尤为重要。
最佳测量方法并非普遍适用；它取决于样品的物理形态以及您需要提取的具体化学数据。在样品制备的便利性与所需光谱信息的类型之间取得平衡是成功分析的关键。
经典透射法
KBr压片法
这是红外光谱中的一项基础技术。它涉及将少量样品粉末与溴化钾（KBr）粉末混合。
然后，在高压下将混合物压制成透明的压片。将此压片置于红外光束路径中以测量透射光谱。
矿物油法
此方法也称为矿物油糊法，是当压片困难或不希望使用时采用的另一种经典方法。
将粉末样品研磨并与矿物油（Nujol）混合，形成悬浮液或糊状物。然后将此糊状物涂抹在盐片上进行测量。
现代反射法
漫反射
随着FTIR技术的普及，漫反射法已成为粉末测量的一个广泛使用的标准。
该方法不分析光穿过样品，而是分析从粉末颗粒表面散射的光。它对于粗糙表面和疏松粉末特别有效。
衰减全反射（ATR）
ATR法在易用性和效率方面取得了重大突破。它允许对粉末样品进行直接测量。
只需将粉末压在具有高折射率的晶体上，即可获得光谱，无需进行经典方法所需的广泛制备。
理解权衡
虽然现代方法提供了速度，但经典方法提供了独特的光谱特征。在进行之前，了解每种方法的局限性至关重要。
制备与通量
KBr压片法和矿物油法劳动密集。它们需要精确的样品制备技巧，以避免出现伪影，例如KBr中的水分吸收或矿物油本身产生的干扰峰。
相比之下，ATR显著减少了制备时间。然而，由于它依赖于表面接触，光谱质量在很大程度上取决于粉末与晶体压合的程度。
样品完整性
漫反射在保持样品原始状态方面表现出色。然而，所得光谱的外观有时可能与经典透射光谱不同，需要进行数学校正（如Kubelka-Munk变换）才能直接比较。
为您的目标做出正确选择
要为您的特定应用选择最合适的方法，请考虑您在通量和光谱类型方面的优先事项。
- 如果您的主要关注点是速度和最小的工作流程中断：选择ATR法，无需复杂的制备步骤即可直接测量样品。
- 如果您主要关注使用现代FTIR标准分析粗糙表面：使用漫反射法，该方法针对散射样品进行了优化。
- 如果您主要关注获得传统透射光谱：依赖KBr压片法或矿物油法，前提是您有时间和技能进行适当的样品制备。
正确的方法可以弥合您的原材料与您前进所需的可用数据之间的差距。
总结表：
| 方法 | 类型 | 样品制备 | 主要优点 |
|---|---|---|---|
| KBr压片 | 透射 | 高（混合与压制） | 标准经典透射光谱 |
| 矿物油糊 | 透射 | 中等（与油研磨） | 当压片困难时理想 |
| 漫反射 | 反射 | 低（直接或稀释） | 适用于散射和粗糙表面 |
| ATR | 反射 | 最少（直接接触） | 最快的工作流程，无需样品制备 |
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