准备用于 FTIR 分析的 KBr 颗粒需要制作薄而透明的颗粒，其中包含红外透明介质（通常是溴化钾 (KBr)）中的目标样品。该过程需要将样品与 KBr 精确混合，在高压下压制混合物，并确保颗粒不含污染物和水分。 KBr 与样品的典型比例为 100:1，压粒机模具、研杵和研钵以及可选的手套箱或真空模具是该过程的必备工具。目标是生产适合精确 FTIR 分析的颗粒。
要点解释：
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KBr 颗粒在 FTIR 分析中的用途:
- KBr 颗粒用于 FTIR 分析，以形成容纳样品的薄而透明的介质。 KBr 在红外区域的透明度允许对样品进行准确的光谱分析。
- 样品分散在 KBr 基质中，确保分布均匀且对红外光束的干扰最小。
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KBr 与样品的最佳比例:
- KBr 与样品的典型比例为 100:1。这意味着每 100 份 KBr，仅使用 1 份样品。这确保了颗粒保持透明并且不会散射红外光束。
- 使用过多的样品会导致颗粒不透明，从而影响 FTIR 测量的准确性。
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压制颗粒:
- 压粒机模具用于将 KBr 样品混合物压缩成颗粒。压制的标准载荷为 10 吨，通过直径 13 毫米的模具施加。这种高压确保颗粒致密且透明。
- 模具的直径可以根据所使用的 FTIR 仪器的具体要求而变化。
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工具和设备:
- 杵和研钵 ：优选使用玛瑙杵和研钵来研磨 KBr 和样品混合物。玛瑙光滑，可最大限度地减少污染。
- 颗粒压机模具 ：这对于施加形成颗粒所需的压力至关重要。
- 手套箱或真空模具 ：这些是可选的，但建议在潮湿环境中工作，以防止吸湿，从而干扰 FTIR 分析。
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制备 KBr 颗粒的步骤:
- 磨削 ：使用研杵和研钵精细研磨 KBr 和样品混合物。确保混合物均匀。
- 加载中 ：将磨碎的混合物转移到压粒机模具中。
- 紧迫 ：施加 10 吨的负载，将混合物压缩成颗粒。保持压力几分钟，以确保颗粒完全成型。
- 贮存 ：将颗粒存放在干燥环境中或使用干燥器防止吸潮。
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挑战和最佳实践:
- 水分控制 ：KBr 具有吸湿性，会吸收空气中的水分，从而影响 FTIR 结果。在干燥环境中工作或使用手套箱。
- 污染 ：确保所有工具清洁且没有可能干扰分析的污染物。
- 均匀度 ：获得 KBr 和样品的均匀混合物对于获得准确的结果至关重要。过度研磨有时会导致污染，因此平衡是关键。
通过遵循这些步骤和注意事项，您可以制备用于 FTIR 分析的高质量 KBr 颗粒，确保结果准确可靠。
汇总表：
| 关键方面 | 细节 |
|---|---|
| KBr 与样品比率 | 100:1（100 份 KBr 比 1 份样品） |
| 冲压负荷 | 10 吨通过直径 13 毫米的模具 |
| 必备工具 | 压粒模具、玛瑙研杵和研钵、可选手套箱/真空模具 |
| 步骤 | 在干燥环境下研磨、装载、压制和储存 |
| 挑战 | 控制水分、防止污染、混合均匀 |
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