制备用于傅立叶变换红外分析的 KBr 颗粒是确保光谱读数准确的关键步骤。这一过程包括将少量样品与 KBr 粉末混合，压制成颗粒，并确保其透明，以便进行精确分析。KBr 与样品的典型比例为 100:1，颗粒大小应符合傅立叶变换红外设备的规格，直径通常在 3 毫米到 13 毫米之间。
傅立叶变换红外分析中使用完美 KBr 粒子的 5 个步骤
1.制备 KBr 粉末
- 首先将 KBr 粉末粉碎至最大 200 目。
- 在大约 110°C 的温度下干燥已粉碎的 KBr 2 到 3 个小时，以去除水分。应避免快速加热，以防 KBr 氧化成 KBrO3，从而导致褪色。
- 干燥后，将 KBr 粉储存在干燥器中，以保持其干燥度。
2.将样品与 KBr 混合
- 按 100:1 的重量比将样品与 KBr 粉末混合。对于傅立叶变换红外分析，只需少量样品（0.1 至 1.0%）。
- 确保混合物充分混合并粉碎，以保证最终颗粒的均匀性和透明度。
3.制粒
- 将混合物放入适当直径的颗粒成型模具中（标准傅立叶变换红外应用通常为 13 毫米）。
- 在数毫米汞柱的真空条件下，施加约 8 吨的压力，持续数分钟。这一步骤对于形成透明颗粒以及排除可能影响颗粒完整性和傅立叶变换红外光谱质量的空气和水分至关重要。
4.所需设备
- 一套与傅立叶变换红外设备所需直径相匹配的颗粒压制模具。
- 研杵和研钵，最好由玛瑙制成，表面光滑，污染最小。
5.最后步骤
- 压制后的颗粒应该是透明的，表明它适合用于傅立叶变换红外分析。
- 应小心处理颗粒，避免破碎，因为颗粒需要透明，以便红外辐射穿过，进行准确的光谱分析。
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