要制备用于FTIR分析的KBr压片，您必须将少量固体样品与干燥的、红外级溴化钾（KBr）粉末彻底混合。然后将该混合物研磨成细小的均匀粉末，并在模具中高压压制，形成适合光谱分析的薄而透明的圆盘。
根本目标不仅仅是制作一个固体圆盘，而是创建一个透明介质，其中样品精细分散。这最大限度地减少了光散射，并确保红外光束与样品干净地相互作用，从而产生高质量的光谱。
了解核心组成部分
KBr压片制备的成功取决于使用正确的工具并理解其用途。
基本设备
- 溴化钾（KBr）粉末：您必须使用光谱级KBr，它不含可能吸收红外光的杂质。同样重要的是，KBr必须是完全干燥的。
- 玛瑙研钵和研杵：玛瑙是一种无孔、坚硬的材料，可以有效研磨而不会污染样品，这与标准陶瓷研钵不同。
- 压片模具：这包括一个主体、一个柱塞和砧座。它是一种高精度工具，设计用于承受形成压片所需的高压。常见尺寸为直径13毫米。
- 液压机：需要一台能够提供受控力的实验室压机。对于13毫米的模具，大约10吨的载荷是标准基准。
受控环境的作用
KBr是吸湿性的，这意味着它很容易从空气中吸收水分。水具有非常强的红外吸收带，很容易掩盖样品光谱中的重要特征。
为了缓解这种情况，通常最好在低湿度环境下工作，例如在红外加热灯下、干燥器中或手套箱内。
逐步制备过程
仔细遵循这些步骤，以生产高质量、透明的压片。
1. 确定样品与KBr的比例
样品在KBr中的浓度至关重要。一个常见的起始点是样品重量的0.1%到2%的混合物。
对于标准13毫米压片，您将使用大约200-250毫克KBr粉末。这意味着您应该添加大约0.2到5毫克的固体样品。
2. 彻底研磨和混合
将KBr和样品加入玛瑙研钵中。用研杵研磨混合物几分钟。
目标是创建一个极其细小、均匀的粉末。这可以减小粒径，这是防止光散射和创建透明压片的最重要因素。
3. 装载模具
小心地组装压片模具，确保砧座表面完全清洁。
将粉末混合物转移到模具主体中，尽可能均匀地分布在底部砧座表面。
4. 压制压片
将装载好的模具放入液压机中。缓慢而稳定地施加压力，直到达到目标载荷。
对于13毫米模具，大约10吨的载荷是标准。保持此压力一到两分钟，让KBr熔合形成一个坚固、透明的圆盘。
5. 释放和检查
缓慢释放压力，以防止压片破裂。小心地拆卸模具并取出您完成的压片。
一个好的压片将是薄而耐用，并且像玻璃一样透明。
常见陷阱及如何避免
获得完美的压片通常需要故障排除。了解失败的原因是改进技术的关键。
问题：压片浑浊或不透明
这是最常见的问题。它几乎总是由以下两个原因之一引起：
- 研磨不足：大颗粒样品会散射红外光而不是透射红外光，导致光谱质量差，基线倾斜。
- 水分污染：吸收的水分会使压片出现模糊外观。
问题：光谱有一个巨大、宽广的峰
如果您在3400 cm⁻¹附近看到一个非常宽的吸收带，在1630 cm⁻¹附近看到另一个吸收带，则您的压片被水污染了。您必须确保您的KBr粉末已正确干燥（例如，在>100°C的烘箱中），并在更干燥的环境中制备压片。
问题：压片破裂或散开
这可能是由于过快地释放压机上的压力，导致空气被困住。如果用于模具尺寸的KBr粉末过少或过多，导致压片过薄或过厚，也可能发生这种情况。
根据您的目标做出正确选择
评估您的结果以确定下一步。
- 如果您的压片完全透明：您已成功最大限度地减少了光散射，可以继续进行分析，并期望获得高质量的光谱。
- 如果您的压片浑浊但完整：主要问题可能是粒径。您的光谱将可用，但基线可能较差；为了获得更好的结果，请更彻底地重新研磨新的混合物。
- 如果您的光谱被水峰主导：数据不可靠。您必须干燥您的KBr和设备，并在低湿度环境中制备新的压片。
最终，掌握这项技术在于控制粒径和消除水分，以实现最佳透明度。
总结表：
| 关键因素 | 目标 | 常见陷阱 |
|---|---|---|
| 样品浓度 | 0.1% - 2%（按重量计） | 样品过多导致不透明 |
| 研磨 | 细小、均匀的粉末 | 研磨不足导致压片浑浊 |
| 压制力 | 13毫米模具约10吨 | 压力不当导致开裂 |
| 湿度控制 | 干燥的KBr，低湿度环境 | 水峰掩盖样品光谱 |
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