要制备用于傅立叶变换红外分析的 KBr 颗粒,需要将少量样品与 KBr 粉末混合,压制成颗粒,并确保其透明,以获得准确的光谱读数。KBr 与样品的典型比例为 100:1,颗粒大小应符合傅立叶变换红外设备的规格,直径通常为 3 毫米至 13 毫米。
详细步骤:
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制备 KBr 粉末:
- 首先将 KBr 粉末粉碎至最大 200 目。
- 在大约 110°C 的温度下干燥已粉碎的 KBr 两到三小时,以去除水分。应避免快速加热,以防 KBr 氧化成 KBrO3,导致褪色。
- 干燥后,将 KBr 粉末保存在干燥器中,以保持其干燥度。
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将样品与 KBr 混合:
- 按 100:1 的重量比将样品与 KBr 粉末混合。对于傅立叶变换红外分析,只需少量样品(0.1 至 1.0%)。
- 确保混合物充分混合并粉碎,以保证最终颗粒的均匀性和透明度。
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制粒:
- 将混合物放入适当直径(标准傅立叶变换红外应用通常为 13 毫米)的颗粒成型模具中。
- 在数毫米汞柱的真空条件下,施加约 8 吨的压力,持续数分钟。这一步骤对于形成透明颗粒以及排除可能影响颗粒完整性和傅立叶变换红外光谱质量的空气和水分至关重要。
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所需设备:
- 与傅立叶变换红外设备所需直径相匹配的颗粒压制模具。
- 研杵和研钵,最好由玛瑙制成,表面光滑,污染最小。
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最后步骤:
- 压制后,颗粒应是透明的,表明适合进行傅立叶变换红外分析。
- 应小心处理颗粒,避免破碎,因为颗粒必须透明,红外辐射才能通过,以便进行准确的光谱分析。
这种方法可确保样品为傅立叶变换红外分析做好充分准备,从而精确读取样品的红外光谱。
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