如何用KBr制备FTIR样品？掌握这项技术以获得清晰、准确的光谱

要制备用于FTIR分析的KBr压片，您必须将极少量的固体样品与光谱级溴化钾（KBr）粉末充分混合。然后将该混合物研磨成细小、均匀的粉末，并使用压片机和模具在高压下压缩，形成适合分析的薄而透明的圆片。

最终目标是创建一个固体分散体，其中样品在KBr基质中分散得如此精细，以至于压片对红外光束是透明的。成功的关键在于三个关键因素：细致的研磨、保持绝对干燥的环境以及正确施加压力。

原理：为什么要使用KBr？

了解这种方法为何有效是解决问题的关键。使用KBr是因为它充当了红外光的理想窗口。

红外透明性

溴化钾是一种盐，在其中红外区域（大约4000至400 cm⁻¹）不吸收光。这使其成为理想的基质材料，因为它允许光谱仪的红外光束穿过压片，只与您的样品相互作用，而不是KBr本身。

形成固体分散体

通过与KBr研磨样品，您不仅仅是在混合它们。您正在将样品颗粒尺寸减小到红外光波长以下，以最大限度地减少散射。在KBr基质中的这种均匀分散确保了红外光束与样品中具有代表性的量发生相互作用。

步骤 1：收集和准备您的设备

正确的准备工作可以防止最终光谱中出现污染和伪影。一个干净、干燥的设置是必不可少的。

基本工具

您需要光谱级KBr粉末、研钵和研杵（优选玛瑙以最大限度地减少污染）、一台压片机和一套模具。还需要一个小刮刀和处理压片的东西。

干燥环境的重要性

KBr是吸湿性的，意味着它很容易吸收空气中的水分。水在红外光谱中具有非常强烈的宽吸收带（大约在3400 cm⁻¹和1640 cm⁻¹处），很容易掩盖样品的峰。为防止这种情况，请始终将KBr存放在干燥器中，如果实验室潮湿，请考虑在热灯下或手套箱中进行制备。

清洁模具套装

开始之前，彻底清洁模具砧面和套环。用实验室纸巾蘸取丙酮或异丙醇等溶剂擦拭它们，以去除任何残留的样品或油，然后确保它们完全干燥。

步骤 2：样品制备和研磨

这是获得透明压片和高质量光谱的最关键步骤。

确定正确的比例

理想的浓度是KBr中样品含量为0.1%至1.0%。一个好的起点是使用大约1-2毫克的固体样品和100-200毫克的干燥KBr粉末。使用过多的样品将导致压片不透明，并在光谱中出现饱和的平顶峰。

研磨过程

首先，将少量样品放入干净、干燥的研钵中，研磨成尽可能细的粉末。然后，加入大约四分之一的KBr并再次研磨混合。分批加入剩余的KBr，每次添加后彻底研磨，直到混合物成为完全均匀的细粉末。

步骤 3：压制压片

这里的目标是将KBr混合物熔合（压制）成玻璃状的固体圆片。

装载模具

小心地将研磨好的粉末转移到模具套环中。将其尽可能均匀地分布在底部砧面的表面上，以确保最终的压片厚度均匀。

施加压力

将顶部砧面放入套环中，并将整个组件转移到压片机上。缓慢而稳定地施加压力。对于13毫米的模具，典型的压力是7-10吨，保持1-2分钟。这使得KBr颗粒能够熔合，并让被困的空气逸出。

释放压力和弹出压片

非常缓慢地释放压片机的压力。过快释放压力是压片破裂或碎裂的最常见原因。一旦压力完全释放，小心地取出模具组件并弹出成品压片。一个好的压片应该是薄而透明或半透明的。

了解常见陷阱

如果您的结果不佳，几乎总是压片出了问题。了解它失败的原因是修复它的关键。

混浊或不透明的压片

这是最常见的问题。它几乎总是由研磨不足（样品颗粒仍然大到足以散射光）或KBr吸收了水分引起的。更彻底地重新研磨您的样品，或更加注意保持您的KBr和设备干燥。

破裂或易碎的压片

弹出时破裂或碎裂的压片可能是由于被困的空气造成的。当压力施加或释放过快时，会发生这种情况。有时，在压制过程中对模具施加真空有助于去除空气和水分，从而获得更高质量的压片。

光谱中出现不需要的峰

在3400 cm⁻¹处看到一个宽的、起伏的峰，在1640 cm⁻¹附近看到一个更尖锐的峰，意味着您的压片含有水。这是您的KBr或样品不够干燥的迹象。尖锐的异常峰也可能表明来自不干净的研钵或模具套装的污染。

根据您的目标做出正确的选择

您的KBr压片所需的质量取决于分析的目的。

• 如果您的主要重点是快速定性扫描： 略微混浊的压片可能是可以接受的，只要您的关键样品峰与任何水分峰清晰可辨即可。
• 如果您的主要重点是定量分析或发表质量的数据： 压片的透明度是不可协商的。投入额外的时间进行细致的干燥和研磨，以制作出完全清晰的圆片，以获得最准确、无伪影的光谱。

掌握这项技术需要练习，但专注于干燥和彻底研磨将持续产生高质量的结果。

摘要表：

步骤	关键操作	关键因素
1. 准备	收集光谱级KBr，清洁模具套装，在干燥环境中使用	防止湿气污染
2. 研磨	将0.1-1.0%的样品与KBr混合，研磨成细小均匀的粉末	颗粒尺寸低于红外波长
3. 压制	均匀装载模具，施加7-10吨压力保持1-2分钟，缓慢释放	避免困住空气和破裂
4. 故障排除	处理混浊的压片（多研磨）、破裂的压片（缓慢释放压力）、水峰（干燥环境）	实现透明度以获得优质光谱

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