使用 KBr 制备傅立叶变换红外样品时,先将样品与溴化钾(KBr)混合,然后压成透明圆片。以下是详细的分步过程:
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样品和 KBr 制备:
- 使用重量比为 100:1 的 KBr 与样品。这种稀释可以减少样品对红外光的吸收和散射,从而有助于获得清晰的光谱。
- 应将 KBr 磨成细粉,但不要过度研磨,以免吸收湿气,增加光谱中的背景噪声。KBr 具有吸湿性,这意味着它会吸收空气中的水分。
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混合与研磨:
- 将 KBr 从烘箱(100°C)中快速转移到研钵中,避免长时间暴露在空气中。
- 在研钵中的 KBr 中加入约 1%至 2%的样品。
- 混合并研磨成粉末。对于硬样品,先加入样品,研磨,然后加入 KBr,再研磨。
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颗粒形成:
- 使用 13 毫米的颗粒模具进行压制。压制负荷应在 10 吨左右,但对于傅立叶变换红外光谱中使用的 7 毫米颗粒,只要 2 吨负荷就足够了。
- 然后在颗粒模腔内的液压机中对混合物进行压缩。这一过程会形成对红外光透明的固体颗粒,以便进行有效的光谱分析。
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湿度和环境因素:
- 由于 KBr 具有吸湿性,因此必须尽量减少其与空气的接触,尤其是在潮湿的环境中。这可以通过快速工作或使用手套箱进行研磨和压制来实现。
- 如果 KBr 吸收了大量水分,就会影响傅立叶变换红外光谱的测量。因此,可能有必要在手套箱或真空模等受控环境中进行研磨和压制。
这种方法可确保样品为傅立叶变换红外分析做好充分准备,最大限度地减少干扰,确保光谱读数准确。
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