制备用于红外光谱分析的 KBr 样品涉及几个关键步骤，以确保获得准确可靠的结果。以下是详细指南，可帮助您完成整个过程。
如何制备用于红外光谱分析的 KBr 样品？4 个基本步骤
1.制备 KBr 和样品混合物
首先从设定温度为 100 °C 的烘箱中取出细粉末状的 KBr。注意避免烫伤。
将 KBr 倒入研钵中。
在 KBr 中加入 1%至 2%的样品。
将混合物混合并研磨成细粉。
对于较硬的样品，可先研磨样品，然后加入 KBr 再研磨。这样可确保混合物均匀，最大限度地减少散射损失和吸收带畸变。
2.形成颗粒
然后用磨细的混合物形成颗粒。
将 KBr 样品基质倒入颗粒成型模具中。
在数毫米汞柱的真空条件下，对模具施加通常为 8 吨左右的压力，持续几分钟。
此过程可形成透明颗粒。
值得注意的是，KBr 粉末应粉碎到最大 200 目，并在大约 110 °C 的温度下干燥两到三小时，然后再形成颗粒。快速加热会将 KBr 氧化成 KBrO3，导致变色。
3.颗粒处理和分析
颗粒形成后，将其保留在一个套环内。
该环可放置在与标准光谱仪载玻片固定架兼容的 V 形样品架上。
分析结束后，可用水冲洗颗粒或将其从套圈中取出，以便储存或进一步分析。
4.液体和固体溶液的特别注意事项
对于液体样品，在 KBr 平板上滴一小滴样品。
将另一块板放在上面，旋转以形成均匀的薄膜。
然后将这些板插入样品夹中进行光谱分析。
对于溶液中的固体，则在 CH2Cl2 等合适的溶剂中制备化合物的浓缩溶液。
在整个过程中，必须快速工作，尽量减少吸湿性 KBr 暴露在湿度中，因为湿度会增加某些光谱范围内的背景噪声。
此外，有必要对 KBr 板和工具进行适当清洁，以防止未来的样品受到污染。
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