要制备用于红外光谱分析的 KBr 样品，以下步骤至关重要：
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制备 KBr 和样品混合物:首先从 100 °C 的烤箱中取出细粉末状的 KBr，注意避免烫伤。将 KBr 倒入研钵中，加入 1%至 2%的样品。将混合物混合并研磨成细粉。对于硬样品，建议先研磨样品，然后加入 KBr 再研磨。这样可确保混合物均匀，最大程度地减少散射损失和吸收带扭曲。
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颗粒的形成:然后用磨细的混合物形成颗粒。这需要将 KBr 样品基质倒入颗粒成型模具中。然后，在数毫米汞柱的真空条件下，对模具施加通常为 8 吨左右的压力，持续几分钟。这一过程可形成透明的颗粒。值得注意的是，KBr 粉末应粉碎到最大 200 目，并在大约 110 °C 的温度下干燥两到三小时，然后才能形成颗粒。快速加热会将 KBr 氧化成 KBrO3，导致变色。
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颗粒处理和分析:颗粒形成后，将其保留在一个套环内。该环可放置在与标准光谱仪载玻片固定架兼容的 V 形样品架上。分析结束后，可用水冲洗颗粒或将其从套圈中取出，以便储存或进一步分析。
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液体和固体溶液的特别注意事项:对于液体样品，可将一小滴样品滴在 KBr 平板上，然后将另一块平板放在上面，旋转平板以形成均匀的薄膜。然后将这些板插入样品架进行光谱分析。对于溶液中的固体，则在 CH2Cl2 等合适的溶剂中制备化合物的浓缩溶液。
在整个过程中，必须快速工作，尽量减少吸湿性 KBr 暴露在湿度中，因为湿度会增加某些光谱范围内的背景噪声。此外，还必须正确清洁 KBr 板和工具，以防止污染未来的样品。
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