如何制备Kbr样品？掌握清晰Ftir分析的技术

为了制备用于FTIR分析的KBr样品，您必须将固体样品研磨成细粉，以低浓度与光谱级溴化钾（KBr）粉末彻底混合，并使用液压机在模具中压制该混合物。此过程会形成一个薄的、透明或半透明的压片，允许红外光穿过以进行分析。关键是确保所有组分完全干燥，并且样品均匀分散。

最终目标不仅仅是压制一个圆盘，而是创建一个“固溶体”，其中您的样品分子被隔离在对红外辐射透明的KBr基质中。最常见的失败点是水分污染和样品浓度不当，这两者都会模糊您的结果。

原理：为何使用KBr压片？

制备高质量压片需要理解该技术为何有效。目标是将固体样品制备成在光谱仪中表现得像液体样品一样的形式。

溴化钾（KBr）是首选基质，因为它在中红外区域（4000-400 cm⁻¹）透明，并且研磨后折射率与许多有机化合物相似。

正确制备后，样品分子会精细分散在KBr中，防止光线从固体颗粒散射，并允许红外光束主要与样品的化学键相互作用。

为了获得清晰的光谱，固体样品颗粒必须研磨至小于所用红外辐射波长的尺寸。如果颗粒过大，它们会散射光线（这种效应称为米氏散射），导致基线倾斜和峰形不佳。

成功取决于有条不紊且干净的工作流程。任何步骤的仓促都可能导致压片质量差和数据无法使用。

在开始之前，您的所有工具必须彻底清洁，最重要的是，要干燥。水分是基于KBr分析的主要敌人。

用丙酮等溶剂清洁模具套件（砧座和套筒）以及研钵和研杵，然后用蒸馏水清洗。将所有部件彻底干燥，最好在烘箱中，以去除所有水和清洁剂的痕迹。

样品与KBr的比例至关重要。样品浓度通常为0.2%至1%（按重量计）。

对于典型的13毫米直径压片，使用大约1-2毫克样品和200-300毫克KBr粉末。仅使用光谱级KBr，并将其保存在干燥器或干燥箱中。

在玛瑙研钵中，单独研磨固体样品，直至其成为细面粉状粉末。不要研磨KBr粉末，因为这会增加其表面积并促使其从空气中吸收水分。

将预称量的KBr粉末加入已研磨的样品中，置于研钵内。

用研杵轻轻但彻底地混合两种粉末约一分钟。目标是获得完全均匀的混合物，没有可见的样品团块。

小心地将粉末混合物倒入模具套筒中，确保均匀分布。按照设备说明组装模具压机。

将组装好的模具放入液压机中。缓慢施加压力，通常达到8-10吨的载荷，并保持1-2分钟。使用真空模具可以帮助去除截留的空气和水分，通常会产生更清晰的压片。

缓慢释放压力，小心地拆卸模具以取出压片。

高质量的压片应薄且完全透明或均匀半透明。它不应不透明、浑浊或有明显裂纹。

故障排除是过程的正常部分。了解问题所在是解决问题的关键。

KBr具有吸湿性，这意味着它很容易从大气中吸收水分。水具有非常强的红外吸收带，很容易掩盖样品中的峰。如果您在3400 cm⁻¹和1640 cm⁻¹附近看到宽而强的峰，则说明存在水污染。

这是最常见的失败。原因几乎总是以下四种之一：

如果您的压片看起来很好但光谱质量差，问题很可能是浓度或混合。样品过多会导致最强的峰“平顶”（完全吸收），使其对分析无用。不均匀的混合会导致噪声大、不可重现的光谱。

您的具体目标将决定您需要重点关注过程的哪个部分。

掌握这项技术，它将从一项繁琐的任务转变为精确材料分析的可靠工具。