为 XRF 制备颗粒压制样品的过程包括几个关键步骤:
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研磨样品:第一步是将样品研磨成细小颗粒。这可确保样品均匀,适合压制成颗粒。粉末的细度对获得均匀的颗粒至关重要,这对精确的 XRF 分析至关重要。
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与粘合剂混合:研磨后,将粉末样品与 X 射线粉末或类似的粘合剂混合。这种粘合剂在压制过程中将颗粒粘合在一起,有助于形成固体颗粒。粘合剂的选择很重要,因为它不能干扰 XRF 分析。
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装模:然后将样品和粘合剂的混合物装入颗粒模具。重要的是要将模具装满并放平,以确保样品的均匀分布。这一步对于获得形状和厚度一致的颗粒至关重要。
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添加润滑剂:在压模中样品的顶部添加少量压粒润滑剂。这种润滑剂可防止样品粘在模具上,从而导致颗粒不均匀或损坏。
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压制样品:将装好的模具放入压制机,盖上盖子。压制机经过编程,可施加特定的压力和持续时间,通常在 15 至 40 吨之间,具体取决于样品类型。液压将样品压缩成一个扁平的小圆盘。
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取出颗粒:压制周期结束后,颗粒从模具中取出。颗粒应光滑、形状和厚度一致。任何不规则都会影响 XRF 分析的准确性。
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重复每个样品:需要制备 XRF 分析的每个样品都要重复上述过程。制备过程的一致性是确保可靠和可比较结果的关键。
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特定样品的注意事项:根据样品的不同,可能需要进行调整。例如,如果分析的是铁,使用碳化钨模具可以防止污染。压制过程中施加的压力也会有所不同;例如,食品可能需要比矿石更低的压力。
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质量和安全措施:使用高质量的 XRF 压球模具、确保样品的均匀性以及遵守压制机制造商的说明对于成功压制球团非常重要。此外,在处理粉末样品时,穿戴适当的个人防护设备也很重要。
这种用于 XRF 分析的样品制备方法因其能够产生高质量的结果、相对较快的速度和成本效益而广受欢迎。不过,在优化制备方案和避免样品污染时,必须考虑粒度、粘合剂选择、稀释比、压力和颗粒厚度等因素。
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