制备用于观察的 KBr 颗粒,以下步骤至关重要:
样品/KBr 比率和浓度:
样品与 KBr 的混合浓度应为 0.2%-1%。低浓度是必要的,因为颗粒比液膜更厚,而高浓度会导致红外光束被完全吸收或散射,从而产生噪声光谱。
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制备颗粒:
- 将样品与 KBr 混合:
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KBr 与样品的重量比为 100:1。对于直径为 13 毫米的模具,使用 200 - 300 毫克 KBr 和 1 毫克样品。使用研钵和研杵或研磨机确保样品与 KBr 粉彻底混合。
- 压制颗粒:
- 将混合物放入不锈钢(SS)套环的孔中,先插入较短的砧板,然后插入较长的砧板。
- 将套环安装在压机手柄上并施加压力,13 毫米颗粒的压力通常为 8 吨左右,傅立叶变换红外应用中 7 毫米颗粒的压力通常为 2 吨左右。
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取下砧座,KBr 颗粒将保留在套圈内。
- 最后确定并储存颗粒:
- 将装有颗粒的套圈放入适合光谱仪标准 2 × 3 英寸载玻片固定架的 V 形样品架中。
分析结束后,可用水将颗粒从领圈内冲洗出来,或将其取出保存。
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其他注意事项:
- 粉碎和干燥:
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将 KBr 粉末粉碎到最大 200 目,并在约 110 °C 下干燥两到三小时。快速加热会使一些 KBr 氧化成 KBrO3,导致褪色。
- 真空和脱气:
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在压制过程中施加几毫米汞柱的真空度以排除空气和水分,这有助于形成透明耐用的颗粒。真空度不足会导致颗粒易碎并散射光线。
- 储存:
干燥后,将 KBr 粉末储存在干燥器中,以保持其质量并防止吸潮。
此详细步骤可确保制备出清晰有效的 KBr 颗粒,用于精确的光谱分析。