制备用于观察的 KBr 图谱是光谱分析的关键步骤。
本详细指南将向您介绍确保 KBr 图谱清晰有效的基本步骤。
清晰光谱分析的 4 个关键步骤
1.样品/KBr 的比例和浓度
样品与 KBr 的混合浓度应为 0.2%-1%。
必须使用低浓度，因为颗粒比液膜更厚。
浓度过高会导致红外光束被完全吸收或散射，从而产生噪声光谱。
2.制备颗粒
将样品与 KBr 混合
KBr 与样品的重量比为 100:1。
对于直径为 13 毫米的模具，使用 200 - 300 毫克 KBr 和 1 毫克样品。
使用研钵和研杵或研磨机确保样品与 KBr 粉彻底混合。
压制颗粒
将混合物放入不锈钢（SS）套环的孔中。
先插入较短的砧板，再插入较长的砧板。
将套环装入压机手柄并施加压力，13 毫米颗粒的压力通常为 8 吨左右，傅立叶变换红外应用中使用的 7 毫米颗粒的压力通常为 2 吨左右。
取下砧座，KBr 颗粒将保留在套圈内。
最终确定和储存颗粒
将装有颗粒的套圈放入适合光谱仪标准 2 × 3 英寸载玻片固定架的 V 形样品架中。
分析结束后，可用水将颗粒从领口中冲洗出来，或将其取出保存。
3.其他注意事项
粉碎和干燥
将 KBr 粉末粉碎至最大 200 目。
在大约 110 °C 的温度下干燥两到三小时。
快速加热会使一些 KBr 氧化成 KBrO3，导致褪色。
真空和脱气
在压制过程中施加几毫米汞柱的真空，以排除空气和水分。
这有助于形成透明耐用的颗粒。
真空度不足会导致颗粒易碎并散射光线。
储存
干燥后，将 KBr 粉末储存在干燥器中，以保持其质量并防止吸潮。
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