制备用于观察的 KBr(溴化钾)颗粒,特别是用于 FTIR(傅里叶变换红外光谱)等技术,需要一个精确且有条理的过程。目标是制造一种透明的颗粒,以便进行准确的光谱分析。以下是该过程的摘要:
要制备 KBr 颗粒,首先将 KBr 粉末研磨至精细稠度,确保其干燥且不含污染物。然后将精细研磨的 KBr 与样品材料以特定比例(通常为 100:1 KBr 与样品)混合。将这种混合物放入直径通常为 7 毫米的模具中,并使用液压机施加高压(15-35 吨)。压力将混合物压缩成固体透明颗粒。模具由硬化镍基合金制成,砧面经过光学抛光,可确保颗粒均匀且适合光谱分析。所得沉淀即可用于观察。
要点解释:

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研磨 KBr 粉末:
- 第一步是将 KBr 粉末研磨至细稠度。这确保了 KBr 颗粒足够小,可以在压制时形成均匀的颗粒。
- 研磨过程应小心进行,以避免污染,因为杂质会影响光谱结果。
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将样品与 KBr 混合:
- 研磨后,KBr 粉末与样品材料混合。典型比例为 100 份 KBr 与 1 份样品,确保样品均匀分布在 KBr 基质中。
- 这种混合物对于制造既透明又含有代表性量的分析样品的颗粒至关重要。
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使用模具组:
- 然后将混合物放入模具中,该模具通常由硬化镍基合金制成。模具组包括带有光学抛光表面的砧座,以确保颗粒光滑且均匀。
- 模具组有多种尺寸可供选择,例如 7mm、4mm 或 2mm,具体取决于分析的具体要求。
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施加压力:
- 将含有 KBr-样品混合物的模具放置在液压机中。施加 15 至 35 吨的压力将混合物压缩成固体颗粒。
- 高压确保颗粒致密且透明,这对于准确的光谱观察至关重要。
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最终确定颗粒:
- 一旦颗粒形成,就将其小心地从模具中取出。所得颗粒应均匀、透明、无裂纹或缺陷。
- 该颗粒现已准备好进行光谱分析,例如 FTIR,它将提供清晰准确的观察数据。
通过遵循这些步骤,您可以制备适合光谱观察的高质量 KBr 颗粒,确保结果准确可靠。
汇总表:
步 | 描述 |
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1. 研磨 KBr 粉末 | 将 KBr 研磨至良好的稠度,确保其干燥且不含污染物。 |
2. 混合样品 | 以 100:1 的比例将 KBr 与样品混合以均匀分布。 |
3. 使用模具 | 将混合物放入具有抛光砧面的模具(例如 7mm)中。 |
4.施加压力 | 使用液压机在 15-35 吨压力下压缩混合物。 |
5. 定型颗粒 | 取出均匀、透明的颗粒进行 FTIR 分析。 |
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