如何制备用于观察的Kbr压片？掌握清晰Ftir光谱的权威方法

制备KBr压片的权威方法涉及细致地研磨样品，将其极小的一部分（0.2-1%）与干燥的KBr粉末混合，然后在模具中高压压制。关键是制作出对红外光束透明的均匀、玻璃状的圆片，这需要设备绝对干净干燥，并且使用最少量的材料。

您的FTIR光谱的质量是您的KBr压片质量的直接结果。目标不仅仅是压制一个圆片，而是要创建一个光学清晰的介质，其中样品被精细分散，从而最大限度地减少光散射并消除湿气污染。

基础：为什么KBr有效

溴化钾（KBr）是固体样品FTIR分析的标准材料，因为它在典型的中红外范围（4000-400 cm⁻¹）内对红外辐射是透明的。它充当了分析的完美“窗口”。

将KBr压片视为溶液的固体状态版本。您的固体样品是“溶质”，KBr粉末是“溶剂”。

目标是将样品研磨成极小的颗粒，使其不会散射红外光束，并将它们均匀地分散在KBr基质中。混合不当或浑浊的压片会散射光线，产生有噪声且不可靠的光谱。

有条不紊地遵循这些步骤将防止最常见的误差来源，并带来高质量、可重复的光谱。

湿气是良好KBr压片的主要敌人，因为水在红外光谱中有很强的吸收峰。

首先，清洁您的压片模具（砧和主体）以及研钵和研杵的所有部件。使用丙酮或氯仿等溶剂，然后用纸巾完全擦干。

为了获得最高质量，在使用前应将模具组和砧轻轻加热烘干，以去除任何残留的湿气。确保所有设备和KBr粉末在压制前处于相同的温度。

这是最关键的步骤，也是常见的误差来源。研磨样品，而不是研磨KBr。

使用玛瑙研钵和研杵将少量固体样品研磨成极细的粉末。颗粒尺寸越细，光散射就越少。

不要研磨KBr粉末。KBr是结晶盐。研磨它会暴露出新的晶面，这些晶面会积极吸收大气中的湿气，从而污染您的光谱。

压片比典型的液体样品膜厚得多，因此需要非常低的浓度。

样品在KBr中的理想浓度介于重量百分比的0.2%至1%之间。对于13毫米模具，一个常见的起始点是1毫克样品与200-300毫克KBr粉末混合。

将您研磨好的细样品加入研钵中的KBr粉末中，并用研杵轻轻但彻底地混合。目标是获得完全均匀的混合物，而无需进一步剧烈研磨。

仅使用足够量的KBr/样品混合物，在模具砧面上形成一层薄而均匀的涂层。

正确组装模具组。如果使用真空模具（有助于去除捕获的空气和湿气），请确保密封良好，并在压制前抽真空几分钟。

根据模具制造商的说明施加压力。13毫米模具的典型载荷约为8吨。保持压力一两分钟，使KBr流动并形成清晰的圆片。结果应该是一个透明或半透明的圆片，就像一小块玻璃。

即使是经验丰富的分析师也会犯错误。了解这些陷阱是故障排除的关键。

这是最常见的错误。使用过多的KBr混合物会导致压片不透明、发白。它还需要过大的压力才能压制，这可能会使压片破裂、损坏模具，或导致压片永久卡住。

解决方案：使用刚好能薄薄覆盖砧面所需的最小粉末量。

湿气污染在光谱中会立即显现为约3400 cm⁻¹处的宽吸收峰和接近1640 cm⁻¹处的尖锐峰。这可能会掩盖重要的样品峰。

解决方案：始终使用干燥的KBr，加热模具组，并且绝不要研磨KBr本身。对于高度敏感的工作或在潮湿环境中，请在手套箱内制备压片。

如果压片看起来很暗，或者产生的光谱峰变平、变宽（完全吸收），则表明样品浓度过高。如果光谱基线非常嘈杂且倾斜，这很可能是由于浑浊的压片或研磨不充分的样品颗粒引起的光散射。

解决方案：显著降低样品与KBr的比例。确保样品在混合前被研磨成面粉状的一致性。

您的制备可以根据您的分析目标进行定制。

如果您的主要重点是常规定性分析： 优先考虑一致性。重点是避免使用过多粉末的主要陷阱，并确保设备干燥。
如果您的主要重点是高灵敏度定量分析： 精确性至关重要。仔细称量您的样品和KBr，确保混合均匀，并使用真空模具以消除湿气和捕获的空气，以获得尽可能清晰的压片。
如果您持续得到浑浊的压片： 问题几乎肯定是颗粒大小或浓度造成的。重新评估您的样品研磨技术，并大幅减少使用的样品量。

掌握这项技术是一项基本技能，可以将FTIR从简单的测量转变为强大的分析工具。