如何准备用于红外光谱分析的 Kbr 盘？准确分析的分步指南

将样品制备成 KBr 盘用于红外光谱分析需要一系列精确的步骤，以确保样品得到适当稀释并对红外光透明。该过程包括将样品与溴化钾（KBr）粉末混合，使用液压机将混合物压缩成颗粒，并确保所有设备和材料干燥且温度相同，以避免干扰红外光谱。得到的颗粒对红外光基本透明，可进行准确分析。

要点详解：

了解 KBr 在红外光谱分析中的作用
- 使用 KBr 是因为它对红外辐射是透明的，是制备固体样品的理想介质。
- 样品用 KBr 稀释，以确保其在傅立叶变换红外光谱仪的检测范围内，同时保持透明度。
样品与 KBr 的比例
- 典型的比例为 1 份样品对 100 份 KBr。这样可以确保样品得到充分稀释，避免红外光谱过大。
- 少量样品可确保颗粒对红外光保持透明，这对准确分析至关重要。
设备准备
- 加热铁砧和模具组，确保其干燥。水分会干扰红外光谱，导致结果不准确。
- 确保砧座、模架和 KBr 粉末处于相同的温度，以防止出现冷凝或其他与温度相关的问题。
将样品与 KBr 混合
- 将少量样品（2-5 毫克）与 KBr 粉充分混合。这样可确保样品在颗粒中均匀分布。
- 用研钵和研杵将混合物研磨成均匀的细粉末。这一步骤对于避免颗粒出现不规则现象至关重要。
将混合物压制成颗粒
- 将混合物放入颗粒模具中，用液压机进行压缩。施加的压力应足以形成坚固、透明的颗粒。
- 形成的颗粒应均匀一致，没有裂缝或混浊，以免干扰红外光谱。
颗粒的处理和储存
- 小心处理颗粒，避免污染或损坏。使用干净的手套或镊子将颗粒移至光谱仪。
- 将颗粒存放在干燥的环境中，以防吸潮，吸潮会影响红外光谱。
基线校正
- 获取纯 KBr 的光谱作为基线，以减去任何背景干扰。这样可确保最终光谱只反映样品的特征。
- 或者，将纯溶剂（如果使用）作为基线运行，自动从样品光谱中减去其贡献。
替代技术
- 虽然压制颗粒技术很常见，但根据样品类型和所需分析，也可以使用其他方法，如 Mull 技术、溶液中固体运行技术和铸膜技术。
- 每种技术都有自己的优势和局限性，因此选择哪种技术取决于分析的具体要求。

按照以下步骤，您可以制备出用于红外光谱分析的高质量 KBr 盘，确保结果准确可靠。正确制备、关注细节和坚持最佳实践是成功进行样品分析的关键。

汇总表：

步骤	关键信息
样品与 KBr 的比例	1 份样品对 100 份 KBr，以获得适当的稀释度和透明度。
设备准备	加热砧座和模座，确保干燥和温度均匀。
将样品与 KBr 混合	使用 2-5 毫克样品，用 KBr 研磨成均匀的细粉末。
压制颗粒	用液压机将混合物压制成透明的固体颗粒。
处理和储存	用干净的手套/镊子处理；储存在干燥的环境中，避免受潮。
基线校正	使用纯 KBr 或溶剂光谱减去背景干扰。
替代技术	针对特定样品类型的 Mull、Solid run in Solution 和 Cast Film 技术。