如何将样品制备成Kbr压片用于红外光谱分析？掌握清晰、准确光谱的技术

简而言之，制备KBr压片涉及将少量固体样品与大量干燥的红外级溴化钾（KBr）一起研磨。然后将这种细粉放入模具中，使用液压机在高压下压缩，将混合物熔合形成一个薄而透明的压片，适用于红外分析。

最终目标不仅仅是制作一个压片，而是将样品颗粒悬浮在对红外光透明的基质中。这可以最大限度地减少光散射，并允许光谱仪检测化合物独特的振动吸收，从而获得清晰可解释的光谱。

原理：为何使用KBr？

固体样品通常难以直接进行红外光谱分析。在粉末形式下，小晶体会散射红外光束，导致基线扭曲和嘈杂。

KBr压片技术解决了这个问题。溴化钾（KBr）是一种盐，在整个中红外区域（4000-400 cm⁻¹）都是透明的，而大多数基本的分子振动都发生在该区域。

通过将样品研磨到KBr中，可以将其颗粒精细均匀地分散。当受压时，KBr在高压下熔合，将样品分子捕获在固体、玻璃状的基质中。这显著减少了散射，并允许红外光束穿过样品。

光谱的质量完全取决于材料的纯度和干燥度。KBr具有吸湿性，这意味着它很容易从大气中吸收水分。

首先，确保您的KBr是光谱级的，并已彻底干燥（通常在>100°C的烘箱中干燥数小时），并储存在干燥器中。

接下来，用丙酮或氯仿等适当的溶剂清洁压片模具的所有部件（砧座、柱塞和筒体），并将其完全擦干。任何残留物都会出现在您的光谱中。

这是获得清晰压片最关键的步骤。您需要一个玛瑙研钵和研杵进行有效研磨。

使用大约1-2毫克固体样品与100-200毫克干燥KBr的比例。

将样品和少量KBr加入研钵中。剧烈研磨1-2分钟，直到样品完全分散，混合物看起来像细小的均匀粉末。然后，加入剩余的KBr并轻轻混合。

小心地将一部分粉末混合物转移到模具筒中，确保底部形成均匀的层。

将模具放入液压机中。许多压片机都有真空连接；在压缩之前和期间施加几分钟的真空有助于去除截留的空气和残留水分。

缓慢施加压力，通常在7到10公吨之间，并保持1-2分钟。这种高压使KBr冷流并熔合形成一个连贯的压片。

小心地释放压力，并将模具从压机中取出。将压片弹出到干净、柔软的表面上。

一个好的压片应该是薄而透明或半透明的，类似于一小块玻璃。如果它不透明或浑浊，您的光谱很可能会很差。

最常见的问题是水污染。这将在3400 cm⁻¹附近（O-H伸缩）出现一个非常宽、强的吸收带，并在1640 cm⁻¹附近（H-O-H弯曲）出现一个较弱的吸收带。

为避免这种情况，请确保您的KBr完全干燥，样品干燥，并迅速操作以尽量减少暴露在潮湿空气中。

压片浑浊通常由以下三个问题之一引起：

如果您的光谱显示非常弱的峰，说明您使用的样品太少。如果最强的峰是“平顶”并显示零透射率，则样品浓度过高，导致完全吸收。相应地调整您的样品与KBr的比例。

KBr方法功能强大，但需要实践。在决定投入多少精力时，请考虑您的目标。

最终，掌握这项技术是一项宝贵的技能，可以完全控制您的光谱数据质量。

步骤	关键操作	关键细节
1. 准备材料	干燥KBr，清洁模具	KBr具有吸湿性；必须在烘箱中干燥（>100°C）并储存在干燥器中。
2. 研磨样品和KBr	使用玛瑙研钵和研杵	比例：1-2毫克样品与100-200毫克KBr。研磨成细小的均匀粉末。
3. 压制压片	使用带真空的液压机	施加7-10吨压力1-2分钟。真空去除空气/水分。
4. 检查压片	弹出并检查清晰度	一个好的压片是薄而透明的。浑浊表明研磨不良或有水分。