使用 KBr 盘制备红外光谱样品是一个细致的过程,需要认真关注细节。
制备 KBr 盘红外光谱样品的 5 个基本步骤
1.样品/KBr 比例
样品与 KBr 的混合浓度应为 0.2%-1%。
低浓度是必要的,因为颗粒比液体膜厚。
使用较少的样品有助于避免红外光束完全吸收或散射等问题。
这些问题会导致光谱产生噪音。
2.制备颗粒
然后将样品和 KBr 的混合物压制成颗粒。
这一过程包括将样品和 KBr 一起研磨成细粉。
然后将细粉放入模具中,在高压下压制成透明的圆片。
透明度对红外辐射有效穿过样品至关重要。
3.光谱采集
制备好 KBr 盘后,将其放入光谱仪中以获取红外光谱。
理想的光谱应显示透射率为 0% 至 10% 的最强波段。
完全吸收不应超过 20 cm-1。
如果频带出现扭曲,表明粒度过大,则应进一步研磨样品,以减小粒度,提高光谱质量。
4.清洁 KBr 板
操作完成后,必须彻底清洁 KBr 板,以防止污染未来的样品。
这包括用纸巾擦拭窗口。
用二氯甲烷清洗数次,然后用乙醇清洗。
用抛光套件抛光表面。
应戴手套以防起雾。
清洁后的表面应清晰无划痕。
5.替代方法
获取固体红外光谱的另一种方法是在 KBr 板之间使用 Nujol(矿物油)闷盖。
这种方法包括对 KBr 或其他稀释剂粉末进行背景测量。
然后将浓度为 0.1% 至 10% 的样品粉末混入 KBr 粉末中。
将其装入样品板进行红外光谱测量。
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