制备 KBr 盘红外光谱样品的关键步骤如下:
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样品/KBr 比例:样品与 KBr 的混合浓度应为 0.2%-1%。之所以需要低浓度,是因为颗粒比液体薄膜厚,因此需要较少的样品,以避免出现红外光束完全吸收或散射等问题,从而导致光谱噪声。
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颗粒的制备:然后将样品和 KBr 的混合物压制成颗粒。这一过程包括将样品和 KBr 一起研磨成细粉,然后将其放入模具中,在高压下压制成透明的圆片。透明度对红外辐射有效穿过样品至关重要。
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光谱采集:制备好 KBr 盘后,将其放入光谱仪以获取红外光谱。理想的光谱应显示透射率为 0% 至 10% 的最强波段,且完全吸收的波段不应超过 20 cm-1。如果频带出现扭曲,表明粒度过大,则应进一步研磨样品,以减小粒度,提高光谱质量。
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清洁 KBr 板:操作完成后,必须彻底清洁 KBr 板,以防止污染未来的样品。这包括用纸巾擦拭窗口,先用二氯甲烷再用乙醇清洗数次,然后用抛光套件抛光表面。应戴上手套以防起雾,清洁后的表面应清晰无划痕。
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其他方法:获取固体红外光谱的另一种方法是在 KBr 板之间使用 Nujol(矿物油)闷盖。该方法包括在 KBr 或其他稀释剂粉末上进行背景测量,然后将浓度为 0.1% 至 10% 的样品粉末混入 KBr 粉末中,并将其装入样品板中进行红外光谱测量。
这些步骤可确保正确制备红外光谱样品,从而获得准确、高质量的光谱数据。
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