如何压制Kbr压片？掌握Ftir技术以获得清晰、可靠的结果

压制高质量的KBr压片是为傅里叶变换红外（FTIR）光谱制备固体样品的标准实验室技术。该过程涉及将少量样品与纯净、干燥的溴化钾（KBr）粉末彻底混合，将混合物装入专用模具中，然后用液压机施加巨大的压力。这种高压会将KBr熔合（压制）成透明的玻璃状圆片，将样品困在其基质中以供分析。

最终目标不仅仅是制作一个固体圆片，而是将样品颗粒悬浮在红外透明介质中。成功取决于三个关键因素：KBr的纯度和干燥程度、样品混合物的微观均匀性，以及施加足够的压力以消除光散射。

基础：准备您的材料

在您接触压片机之前，光谱的质量就已经由您准备的材料决定了。匆忙完成这些初始步骤是导致结果不佳的最常见原因。

KBr本身就是您的分析窗口。它必须对红外光是透明的。盐中的任何杂质都会吸收红外辐射并出现在您的最终光谱中，从而可能掩盖您实际样品的峰。

务必使用专门指定为“光谱级”的KBr。

溴化钾是吸湿性的，这意味着它很容易从空气中吸收水分。由于水在红外区域具有非常强且宽的吸收带，即使是微量水分也会遮盖您光谱的大部分区域。

为防止这种情况，KBr粉末在使用前必须在约110°C的烘箱中干燥至少两到三个小时。将干燥后的KBr储存在干燥器中，以保持其无湿气。

为了获得清晰的压片，样品颗粒的尺寸必须研磨到小于所用红外光的波长。这可以防止称为米氏散射的现象，该现象会导致基线倾斜并降低光谱质量。

使用玛瑙研钵和研杵，将您的样品（通常约1毫克）与干燥的KBr（通常200-300毫克）彻底研磨，直到混合物成为细小、均匀的粉末。一个好的经验法则是目标粒度为200目或更细。

在正确准备好材料后，您现在可以移动到模具和压片机。此阶段需要清洁和有条不紊地施加力量。

模具上的任何油污、灰尘或先前残留的样品都会污染您的压片。使用氯仿或丙酮等溶剂彻底清洁模具组件（主体、底座和砧/螺栓）的所有部件，并用干净的纸巾擦干。通过插入底座和底部砧块来组装模具。

将研磨好的KBr/样品混合物小心地转移到模具腔中。轻轻敲击模具侧面，确保粉末形成平坦、均匀的层。粉末分布不均可能导致压片厚度不一，甚至呈“甜甜圈”形状，从而影响分析准确性。

插入顶部砧块或螺栓，并将整个模具组件转移到液压机上。许多模具套件设计用于连接真空泵；如果可用，请抽真空几分钟。这会去除被困住的空气和残留水分，这是导致压片破裂或浑浊的主要原因。

缓慢而稳定地施加压力。对于标准的13毫米模具，典型负载为8至10吨。保持此压力一到两分钟。这种巨大的力使KBr颗粒发生塑性变形并熔合形成坚固的透明圆片。

缓慢而轻柔地释放液压。过快释放压力可能导致压片碎裂。小心地拆开模具并挤出您完成的压片。高质量的压片应是透明或半透明的，看起来像一块小玻璃窗。

故障排除是KBr技术的关键部分。了解可能出错的地方将帮助您诊断和修复您的过程。

这是最常见的问题。这是由颗粒太大或被困住的水分引起的光散射造成的。解决方法是更彻底或更长时间地研磨您的样品混合物，并确保您的KBr是完全干燥的。

挤出时破裂的压片通常是被困住的空气造成的。使用兼容真空的模具是防止这种情况的最佳方法。如果您没有真空模具，更缓慢地施加和释放压力可能有所帮助。

如果在3400 cm⁻¹和1640 cm⁻¹附近看到宽阔的、起伏的峰，则意味着您的压片被水污染。这直接表明您的KBr干燥不充分，或在高度潮湿的环境中制备了压片。

如果您在KBr粉末或压片中发现棕色色调，则可能在干燥步骤中将KBr加热过度。KBr加热过快或温度过高可能导致其氧化成溴酸钾（KBrO₃）。

务必使用由纯KBr制成的“空白”压片运行背景光谱。这有助于您识别来自盐、水分或模具的任何污染，并将其与您的实际样品区分开来。

掌握这些基本原理将KBr压片技术从一项日常工作转变为精确可靠的光谱分析的有力工具。