对于大多数红外（IR）光谱技术，您需要的样品量出奇地少。 对于使用KBr压片制备的固体样品，通常只需要1-2毫克（mg）。对于作为薄膜分析的纯液体或溶液，通常一滴就足够了。确切的量完全取决于您选择的样品制备方法。
红外光谱的关键因素不是样品的总质量，而是其在红外光束路径中的浓度。目标是使用刚好足以吸收光而不会使检测器过饱和的材料，否则会导致无用的、平顶的峰。
为什么样品浓度比质量更重要
基本目标是获得一个峰值尖锐且与特定化学键的量成比例的光谱。这只有在样品对红外辐射部分透明时才可能实现。
红外透明度原理
为了让光谱仪的检测器测量每个频率吸收了多少光，部分光必须穿过样品才能到达检测器。
如果样品过于浓缩或过厚，它将吸收某些区域近100%的红外光。检测器只会看到黑暗，您将无法获得有意义的信息。
信号饱和问题
当样品浓度过高时，光谱中产生的峰会显得宽阔且平顶。这被称为饱和或截止峰。
这些饱和峰是有问题的，因为您会失去所有定量信息。您无法区分浓度高出2倍的样品和浓度高出10倍的样品——两者都只会使检测器读数达到最大值。
寻找“金发姑娘”浓度
正确的样品制备是关于找到适当的平衡。您需要足够的样品来产生远高于背景噪声的强信号，但又不能过多，以免使最强的吸收带饱和。
常用红外技术所需的样品量
所需的样品量因所使用的技术而异。每种方法都旨在控制样品的有效浓度。
用于KBr压片（固体）
这是一种经典的透射方法。您将少量固体样品与大量红外透明盐（通常是溴化钾，KBr）混合。
标准比例是大约1-2毫克样品与约200毫克干燥KBr精细研磨。这会产生0.5%到1.0%的最终浓度，确保所得压片具有足够的透明度。
用于薄膜（液体/溶液）
此方法用于纯液体或溶解在挥发性溶剂中的固体。
将一滴液体放置在两个红外透明盐片（如NaCl或KBr）之间。轻轻按压盐片以形成极薄的薄膜。对于溶液，将液滴放置在单个盐片上，然后蒸发溶剂，留下固体的薄膜。
用于衰减全反射（ATR）
ATR是一种现代表面技术，需要的样品量最少，通常也是最简单的方法。
您只需要足够的固体或液体样品来完全覆盖小的ATR晶体表面。这可以少至0.5到1毫克，通常只需针尖大小的量就足够了。红外光束只穿透样品几微米，因此浓度不是主要问题。
要避免的常见陷阱
获得好的光谱与精确的质量关系不大，而更多地与避免常见的制备错误有关。
使用过多样品
这是最常见的错误。它直接导致前面讨论的饱和、平顶峰，使您的光谱无法用于分析。始终从比您认为需要的更少的样品开始。
研磨和混合不充分（KBr压片）
如果样品没有研磨成细粉并与KBr充分混合，红外光束将遇到样品团块。这会导致基线倾斜和峰值分辨率差，因为光线散射不均匀。
水污染
KBr和NaCl盐片具有很强的吸湿性，这意味着它们很容易从大气中吸收水分。水具有非常宽阔、强烈的红外吸收带，很容易掩盖样品光谱中的重要峰。始终使用干燥材料并将其储存在干燥器中。
根据您的目标做出正确选择
根据样品的性质和可用量选择样品制备方法。
- 如果您的主要重点是保存珍贵或有限的样品： 使用ATR技术，因为它需要的材料最少（亚毫克级）且无损。
- 如果您的主要重点是为固体获取高质量的谱库： 制备KBr压片，通过将1-2毫克样品与约200毫克KBr混合，仔细控制浓度在0.5-1.0%之间。
- 如果您的主要重点是分析纯液体或溶解的固体： 通过在两个盐片之间放置一滴来创建薄膜。
最终，正确的样品制备是确保您的红外光谱准确且信息丰富的最关键步骤。
总结表：
| 红外技术 | 典型样品量 | 关键考虑因素 |
|---|---|---|
| KBr压片（固体） | 1-2毫克 | 与约200毫克KBr混合，浓度为0.5-1.0% |
| 薄膜（液体/溶液） | 一滴 | 在盐片之间形成薄层 |
| ATR（固体/液体） | 0.5-1毫克（针尖大小） | 只需覆盖ATR晶体表面 |
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