使用 KBr 粉末制作压片前应如何预处理？优化您的 FTIR 光谱质量

为确保高质量的光谱数据，溴化钾 (KBr) 粉末必须研磨至最大粒径为 200 目，然后在大约 110 °C 下干燥两到三个小时。在此热处理后，必须将粉末储存在干燥器中，以防止重新吸收环境中的水分。

KBr 的正确预处理对于去除干扰性水分和确保最终压片的が光透明性至关重要。忽视这些步骤可能导致压片浑浊、光谱伪影或化学氧化引起的变色。

实现正确的物理一致性

研磨标准

加热前，必须对 KBr 进行机械精炼。粉末应研磨至通过 200 目筛网。

这种细小的粒径对于与样品形成均匀混合物至关重要。粗粉末会导致光散射，从而降低光谱的基线质量。

去除水分和防止氧化

干燥规程

研磨后，必须对 KBr 粉末进行干燥以去除吸湿性水分。将粉末放入约 110 °C 的烘箱中，干燥 两到三个小时。

去除水分至关重要，因为水分子具有很强的红外吸收带，可能会掩盖样品光谱的重要区域。

快速加热的危险

必须注意加热方式。不要快速加热粉末。

快速升温会导致 KBr 氧化成溴酸钾 (KBrO3)。这种化学变化通常表现为粉末的棕色变色，使其不适合高质量的光学测量。

保持样品完整性

储存要求

干燥过程完成后，不得将 KBr 暴露在空气中。立即将干燥的粉末转移到干燥器中。

KBr 具有很强的吸湿性，这意味着它会像海绵一样吸收大气中的水分。正确的储存可确保粉末在与样品混合的瞬间保持干燥。

设备卫生

在 KBr 与工具接触之前，请确保所有设备都无污染物。压片模具、研钵和研杵应使用溶剂和去离子 (DI) 水彻底清洁。

清洁后，这些工具必须在温烘箱中完全干燥。即使是工具上微量的水分也可能使干燥的 KBr 粉末重新水合。

常见陷阱和质量控制

“真空”变量

即使粉末完全干燥，压片过程也会带来风险。在压制混合物（通常为 8 吨）时，必须施加几毫米汞柱的真空。

真空不足无法对混合物进行脱气。这会在基质中捕获空气和残留水分，导致压片易碎，散射光而不是透明地透射光。

平衡样品比例

为了保持透明度，样品与 KBr 的比例必须精确。典型的 13 毫米压片需要 200 至 250 毫克 KBr，仅混合 0.1% 至 1.0% 的样品。

超过此样品浓度通常会导致压片过于不透明，仪器无法有效读取。

为您的目标做出正确的选择

为了获得最佳的红外光谱，请根据您的具体分析需求调整制备步骤：

• 如果您的主要关注点是光谱纯度：确保缓慢加热 KBr 以避免氧化（棕色变色）引入化学杂质。
• 如果您的主要关注点是光学清晰度：优先进行细研磨（<200 目）并在压制过程中使用真空以防止光散射。
• 如果您的主要关注点是基线稳定性：严格将 KBr 储存在干燥器中，并干燥所有清洁设备，以消除背景中的水带。

对 KBr 基质进行细致的预处理是获得清晰可靠的红外光谱的无形基础。

总结表：

步骤	要求	目的
研磨	粒径 < 200 目	确保均匀性并减少光散射
干燥	110 °C，2-3 小时	去除吸湿性水分并避免水带
加热速率	缓慢/逐渐升高	防止氧化和棕色变色
储存	干燥器柜	通过防止空气吸收水分来保持干燥
清洁	溶剂 + DI 水 + 烘箱干燥	消除交叉污染和工具水分

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