简而言之，FTIR样品制备的主要方法包括透射法、衰减全反射法（ATR）和各种反射法。最常见的透射技术是使用液压机制作溴化钾（KBr）压片，该压片包裹样品并允许红外光穿过进行分析。
选择样品制备方法最关键的因素是样品的物理状态。目标是选择最适合您样品的技术——无论是固体粉末、液体、聚合物薄膜还是涂层——以便以最少的精力获得清晰、有用的光谱。
透射法：经典方法
透射法是最初的FTIR方法，红外光束直接穿过样品。这要求样品足够薄且对红外光透明，以便进行检测。
用于固体粉末的KBr压片
这是一种用于分析固体样品的传统且有效的方法。
该过程涉及将少量样品与对红外辐射透明的溴化钾（KBr）粉末一起精细研磨。
然后将这种混合物放入压片模具中，并用液压机压缩，形成用于分析的薄而半透明的固体圆盘或压片。
用于聚合物的薄膜
有些样品，特别是聚合物，可以溶解在溶剂中并浇铸到红外透明窗口上。
当溶剂蒸发后，留下材料的薄膜。然后可以通过透射法直接分析该薄膜。还可以使用高温压片机将材料压制成薄膜。
液体池
对于液体样品，可以将其少量置于两块盐板（如NaCl或KBr）之间。
这些板由已知厚度的间隔物隔开，形成一个在红外光束路径中容纳液体的池。
衰减全反射法（ATR）：现代主力技术
由于其简单和快速，ATR已成为最受欢迎的取样技术之一。它是一种表面分析技术，几乎不需要样品制备。
ATR的原理
在ATR中，红外光束被导向一个具有高折射率的特殊晶体（通常是金刚石、硒化锌或锗）。
样品紧紧地压在这个晶体上。红外光束在晶体表面发生内部反射，产生一个“倏逝波”，该波穿透样品几微米深。
样品会吸收该波中其特征频率的能量，然后衰减后的光束被导向检测器。
ATR的主要优点
ATR非常快速且通用，适用于固体、粉末、糊状物和液体。
它消除了研磨、压制压片或使用溶剂的需要，使其成为快速、常规分析的首选方法。
反射法：用于有挑战性的表面
反射技术专为那些难以通过透射法或ATR分析的样品而设计，例如不透明材料或反射表面上的涂层。
漫反射（DRIFTS）
漫反射红外傅里叶变换光谱法（DRIFTS）非常适合粉末状或表面粗糙的固体样品。
红外光束被导向样品，并在粉末中散射。然后，散射光或漫反射光被镜子收集并发送到检测器。
光泽反射
该技术旨在分析光滑、反射性表面，例如金属镜上的聚合物涂层。
红外光束以相等但相反的角度从样品表面反射，就像镜子一样。这种单次反射提供了有关表面层的信息。
理解权衡
没有一种方法对所有应用都是完美的。了解它们的局限性是获得良好光谱的关键。
透射法（KBr压片）
主要缺点是涉及的劳动量。研磨样品和压制出好的压片需要时间和技巧。
此外，KBr是高度吸湿的（它很容易吸收空气中的水分），如果处理不当，可能会在光谱中引入大而不需要的水峰。
衰减全反射法（ATR）
主要的权衡是ATR是一种表面技术。红外光束仅穿透几微米，因此如果样品是非均质的，它可能无法代表主体材料。
此外，与传统的透射光谱相比，ATR光谱可能存在轻微的峰移动和强度差异，这在图谱库匹配中可能是一个因素。
反射法
反射光谱，特别是来自DRIFTS和光泽反射的光谱，可能包含复杂的光学效应和散射伪影。
这些通常需要专门的软件校正（如DRIFTS的Kubelka-Munk变换）才能产生看起来像标准吸收光谱的光谱。
根据您的目标做出正确的选择
您选择的方法应始终由样品的性质和您需要的信息来驱动。
- 如果您的主要重点是对固体或液体进行快速分析： 由于其速度和易用性，ATR几乎总是最佳的起点。
- 如果您的主要重点是对固体粉末进行高质量的图谱匹配或定量分析： KBr压片法，尽管更困难，但通常能产生更优越的、经典的透射光谱。
- 如果您的主要重点是无法压制的粗糙粉末： DRIFTS是专为这类样品设计的技术。
- 如果您的主要重点是光亮金属表面上的薄涂层： 光泽反射是唯一专为此目的设计的技术。
最终，将技术与样品相匹配是实现成功FTIR分析的最重要步骤。
摘要表：
| 方法 | 最适合 | 主要优点 | 主要局限性 |
|---|---|---|---|
| 透射法（KBr压片） | 固体粉末 | 高质量光谱，非常适合图谱匹配 | 耗时；KBr具有吸湿性 |
| 衰减全反射法（ATR） | 固体、液体、糊状物（快速分析） | 最少制备，快速，通用 | 仅表面分析（几微米） |
| 漫反射（DRIFTS） | 粗糙粉末、固体 | 无需压制，适用于有挑战性的样品 | 光谱需要校正伪影 |
| 光泽反射 | 反射表面上的涂层 | 直接分析表面层 | 仅限于光滑、反射性表面 |
使用KINTEK的正确设备实现完美的FTIR结果
选择正确的样品制备方法对于准确的FTIR分析至关重要。KINTEK专注于提供您有效、高效地执行这些技术所需的高质量实验室设备。
我们通过以下方式支持您的FTIR工作流程：
- 可靠的液压机，用于制作用于透射分析的一致的KBr压片。
- 耐用的ATR附件和晶体，用于快速、常规的分析，最少样品制备。
无论您的实验室专注于制药、材料科学、质量控制还是学术研究，拥有正确的工具都能确保数据的可靠性。让我们专业的团队帮助您优化FTIR样品制备。
立即联系我们，讨论您的具体应用，为您的实验室需求找到完美的解决方案。
