Ftir样品制备的方法有哪些？为您的样品选择正确的技术

简而言之，FTIR样品制备的主要方法包括透射法、衰减全反射法（ATR）和各种反射法。最常见的透射技术是使用液压机制作溴化钾（KBr）压片，该压片包裹样品并允许红外光穿过进行分析。

选择样品制备方法最关键的因素是样品的物理状态。目标是选择最适合您样品的技术——无论是固体粉末、液体、聚合物薄膜还是涂层——以便以最少的精力获得清晰、有用的光谱。

透射法：经典方法

透射法是最初的FTIR方法，红外光束直接穿过样品。这要求样品足够薄且对红外光透明，以便进行检测。

这是一种用于分析固体样品的传统且有效的方法。

该过程涉及将少量样品与对红外辐射透明的溴化钾（KBr）粉末一起精细研磨。

然后将这种混合物放入压片模具中，并用液压机压缩，形成用于分析的薄而半透明的固体圆盘或压片。

有些样品，特别是聚合物，可以溶解在溶剂中并浇铸到红外透明窗口上。

当溶剂蒸发后，留下材料的薄膜。然后可以通过透射法直接分析该薄膜。还可以使用高温压片机将材料压制成薄膜。

对于液体样品，可以将其少量置于两块盐板（如NaCl或KBr）之间。

这些板由已知厚度的间隔物隔开，形成一个在红外光束路径中容纳液体的池。

由于其简单和快速，ATR已成为最受欢迎的取样技术之一。它是一种表面分析技术，几乎不需要样品制备。

在ATR中，红外光束被导向一个具有高折射率的特殊晶体（通常是金刚石、硒化锌或锗）。

样品紧紧地压在这个晶体上。红外光束在晶体表面发生内部反射，产生一个“倏逝波”，该波穿透样品几微米深。

样品会吸收该波中其特征频率的能量，然后衰减后的光束被导向检测器。

ATR非常快速且通用，适用于固体、粉末、糊状物和液体。

它消除了研磨、压制压片或使用溶剂的需要，使其成为快速、常规分析的首选方法。

反射技术专为那些难以通过透射法或ATR分析的样品而设计，例如不透明材料或反射表面上的涂层。

漫反射红外傅里叶变换光谱法（DRIFTS）非常适合粉末状或表面粗糙的固体样品。

红外光束被导向样品，并在粉末中散射。然后，散射光或漫反射光被镜子收集并发送到检测器。

该技术旨在分析光滑、反射性表面，例如金属镜上的聚合物涂层。

红外光束以相等但相反的角度从样品表面反射，就像镜子一样。这种单次反射提供了有关表面层的信息。

没有一种方法对所有应用都是完美的。了解它们的局限性是获得良好光谱的关键。

主要缺点是涉及的劳动量。研磨样品和压制出好的压片需要时间和技巧。

此外，KBr是高度吸湿的（它很容易吸收空气中的水分），如果处理不当，可能会在光谱中引入大而不需要的水峰。

主要的权衡是ATR是一种表面技术。红外光束仅穿透几微米，因此如果样品是非均质的，它可能无法代表主体材料。

此外，与传统的透射光谱相比，ATR光谱可能存在轻微的峰移动和强度差异，这在图谱库匹配中可能是一个因素。

反射光谱，特别是来自DRIFTS和光泽反射的光谱，可能包含复杂的光学效应和散射伪影。

这些通常需要专门的软件校正（如DRIFTS的Kubelka-Munk变换）才能产生看起来像标准吸收光谱的光谱。

您选择的方法应始终由样品的性质和您需要的信息来驱动。

最终，将技术与样品相匹配是实现成功FTIR分析的最重要步骤。

方法	最适合	主要优点	主要局限性
透射法（KBr压片）	固体粉末	高质量光谱，非常适合图谱匹配	耗时；KBr具有吸湿性
衰减全反射法（ATR）	固体、液体、糊状物（快速分析）	最少制备，快速，通用	仅表面分析（几微米）
漫反射（DRIFTS）	粗糙粉末、固体	无需压制，适用于有挑战性的样品	光谱需要校正伪影
光泽反射	反射表面上的涂层	直接分析表面层	仅限于光滑、反射性表面