我们为什么在红外光谱中使用溴化钾（KBr）压片？通过红外透明基质实现清晰的样品分析

从根本上讲，我们使用溴化钾（KBr）来制备固态样品以进行红外（IR）光谱分析，因为它对红外辐射是透明的，并且可以被压制成薄而坚固的圆片。这个KBr圆片充当了一个窗口，将样品固定在红外光束的路径中，而自身不会产生任何干扰信号。

固体红外光谱分析中的基本挑战是如何让光线穿过样品，而样品载体本身又不吸收这些光。KBr提供了一种理想的、不吸收的基质，从而可以清晰地测量样品独特的分子振动。

基本要求：红外透明性

为了获得有用的红外光谱，容纳样品的材料在您的目标化合物吸收的相同区域内不能吸收红外辐射。这是最重要的一条标准。

为什么大多数材料不适用

玻璃、石英或塑料等常见材料对大多数中红外光谱范围（4000-400 cm⁻¹）是不透明的。它们自身的共价键会振动并吸收红外光，这将完全掩盖来自样品的信号。

离子盐的优势

包括溴化钾（KBr）和氯化钠（NaCl）在内的碱金属卤化物这类离子盐则有所不同。它们强大的离子晶格的振动发生在非常低的频率，远低于典型中红外范围。

这一特性使得它们在有机和无机分子振动所在的整个光谱区域内基本上是透明的。

使KBr成为理想选择的关键特性

虽然像NaCl这样的其他盐也是红外透明的，但由于一系列有利特性的结合，KBr是制备样品压片的首选材料。

宽广的透明窗口

KBr在非常宽的范围内都是透明的，从近紫外（~250 nm）一直延伸到远红外（~25,000 nm 或 400 cm⁻¹）。这涵盖了大多数化学分析所关注的整个中红外区域。

化学惰性

对于绝大多数分析而言，KBr是化学惰性的。它不与样品发生反应，确保您测得的光谱是您未改变的化合物的光谱。

压力下的延展性

KBr是一种相对较软的、类似塑料的盐。当承受高压（通常为8-10吨）时，KBr粉末会流动并熔合在一起，形成一个半透明的、玻璃状的圆片。这个过程将样品颗粒的细小研磨物封装在一个均匀的基质中。

这种均匀的基质对于最大限度地减少红外光的散射至关重要，否则散射会使光谱的基线失真。

理解权衡和陷阱

尽管KBr压片技术是一种经典且有效的方法，但它并非没有重大的挑战。承认这些挑战对于获得高质量的数据至关重要。

关于水（吸湿性）的问题

这是最常见的陷阱。KBr是吸湿性的，这意味着它很容易从大气中吸收水分。这些水会以大约 3400 cm⁻¹（O-H 伸缩振动）和 1640 cm⁻¹（H-O-H 弯曲振动）处非常宽的吸收峰形式出现在您的光谱中。

这些水峰很容易掩盖重要的样品信号，例如 N-H 或 O-H 伸缩振动。务必使用经过烘箱彻底干燥并储存在干燥器中的光谱级KBr。

光散射和颗粒大小

如果样品的颗粒没有研磨到小于红外光的波长，就会发生显著的光散射。这会导致基线倾斜和峰形失真，这种伪影被称为克里斯琴森效应（Christiansen effect）。

正确的样品制备要求使用玛瑙研钵和研杵将样品和KBr一起剧烈研磨，以确保混合物细致、均匀。

压力引起的样品变化

用于形成压片的高压有时会引起样品晶型的变化（多晶型现象）。这意味着您获得的光谱可能不能完全代表样品在其原始、未加压状态下的情况。

根据您的目标做出正确的选择

现代技术已经为KBr压片提供了替代方案。您选择的样品制备方法应以您的特定样品和分析目标为指导。

• 如果您的主要重点是稳定、不吸湿的固体的常规分析： 如果操作得当，KBr压片法仍然是一种经济高效且可靠的技术。
• 如果您的样品潮湿、难以研磨或对压力敏感： 考虑使用 Nujol 研磨法，即将固体研磨成矿物油膏，然后将其涂抹在两片盐片之间。
• 如果您需要最高质量的数据且最少的样品制备： 对于大多数固体和液体样品，衰减全反射（ATR）是现代的黄金标准，它不需要稀释样品，并消除了与压片相关的大部分问题。

了解您所选样品制备技术的原理是获取有意义且准确的光谱的第一步。

总结表：

特性	它对红外光谱学的重要性
红外透明性	KBr 不吸收中红外范围（4000-400 cm⁻¹）内的红外光，从而可以清晰地测量样品
化学惰性	防止与您的样品发生反应，确保光谱表示准确
压力下的延展性	在受压时形成均匀、透明的圆片，最大限度地减少光散射
宽广的透明窗口	覆盖从中紫外到远红外区域的整个中红外光谱

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