Xrf 分析的样品有哪些？固体、粉末和液体样品制备指南

简而言之，X 射线荧光 (XRF) 可以分析极其广泛的材料，包括固体、液体和粉末。合适的样品范围从岩石和土壤等天然地质材料到水泥、金属、合金、陶瓷等工业产品，甚至生物物质或溶液中的沉淀物。

您可以分析的具体材料不如您如何制备它重要。任何 XRF 样品制备的根本目标是向仪器呈现一个完全平坦、清洁和均匀的表面，以确保数据准确和可重复。

XRF 样品的三种主要形式

为了获得可靠的结果，样品必须制备成三种主要形式之一。您选择的方法取决于材料的原始状态和所需的分析精度。

金属、合金或某些塑料等坚固、致密的材料通常可以直接分析。明确的要求是测量的表面必须完全平坦和均匀。

不规则的表面会改变样品与仪器 X 射线源和探测器之间的距离。由于 XRF 系统是针对固定距离校准的，任何变化都会使元素信号的强度失真，从而导致结果不准确。

制备通常涉及对样品进行机械加工、车削或抛光以创建光滑表面。清洁表面以去除任何污染物也至关重要。

这是 XRF 最常用的方法之一。岩石、矿物、土壤、水泥和陶瓷等材料首先被研磨成非常细的粉末，通常小于 75 微米。

然后，这种细粉末通常与粘合剂（例如蜡或纤维素）混合。粘合剂有助于颗粒粘合在一起并改善压制过程中的流动性。

最后，粉末-粘合剂混合物在模具中高压压缩，形成致密的固体圆盘，称为压片。

XRF 还可以分析液体、浆料或无法压制的松散粉末。

这些样品只需倒入专用样品杯中即可制备。然后用一层薄的、X 射线透明的薄膜密封杯底。

薄膜的选择至关重要。它必须足够坚固以容纳样品而不会泄漏，但又必须足够薄以不吸收目标元素的 X 射线。它还必须不含任何可能干扰分析的元素污染物。

每种制备方法都有其自身的优点和缺点。选择正确的方法是在准确性、速度和成本之间取得平衡。

压片之所以受欢迎，是因为该方法快速、成本相对较低，并且适用于各种材料。

然而，其主要缺点是“颗粒尺寸效应”。如果样品研磨不够细或不够均匀，某些元素的较大颗粒会不成比例地影响结果，从而降低准确性。粘合剂还会稍微稀释样品。

对于粉末样品最高水平的准确性，另一种方法是制作熔融珠。样品粉末与助熔剂（如硼酸锂盐）混合，并在坩埚中加热至 1000°C 以上，直至熔化。

然后将熔融混合物冷却成一个完全均匀的玻璃圆盘。此过程完全消除了颗粒尺寸效应，从而产生卓越的结果。缺点是它更耗时，需要专门的高温设备，并且助熔剂会显著稀释样品，这使得测量痕量元素变得困难。

在制备固体块状金属或合金时，主要风险是表面污染。使用含有干扰元素的抛光介质或清洁工具可能会毁掉一次测量。

为避免这种情况，通常的做法是为不同类型的合金使用专用制备工具（例如，单独的文件或研磨纸）以防止交叉污染。

您的分析目标决定了正确的制备路径。

最终，适当的样品制备是所有可靠 XRF 分析的基础。