XRF （X 射线荧光）分析是一种多功能技术，用于确定各种类型样品的元素组成。XRF 分析样品的制备取决于样品的物理状态（固体、粉末或液体）及其具体特征。常见的方法包括压制颗粒、熔融珠和直接测量粉末。每种方法都需要精心准备，以确保获得准确的结果，如获得平整清洁的表面、研磨至最佳粒度以及必要时使用结合剂。便携式 XRF 仪器进一步简化了这一过程，只需最少的准备工作就能直接分析固体样品。下面将详细介绍 XRF 分析的样品制备要点。
要点说明：
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用于固体样品的压制颗粒:
- 压制颗粒因其成本效益高、速度快和结果质量高而被广泛用于制备固体样品。
- 样品的表面必须平整、干净，以便准确测量。要做到这一点，可使用工具对样品进行抛光，如对硬质金属使用研磨工具，对软质金属使用车床。
- 用锉刀清洁表面至关重要，不同类型的样品应使用不同的锉刀，以避免交叉污染。
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粉末样品的制备:
- 粉末样品可以通过粉末压实、助熔剂熔化或直接测量细磨粉末等方法制备。
- 最简单、最常用的方法是直接测量法，即研磨样品，使其成为粒度小于 75 µm 的均匀混合物。
- 将研磨好的粉末倒入比色皿中，确保测量表面平整均匀。
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结合剂的使用:
- 对于结合力差的地质样品或其他材料，可使用纤维素或硼酸等结合剂。
- 这些粘合剂可润滑颗粒在模具中的流动，并帮助它们粘附，从而改善颗粒的形成。
- 蜡粘合剂还可用于不能自然粘合的样品。
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用于痕量元素分析的熔珠:
- 熔珠是另一种制备方法，尤其适用于痕量元素分析。
- 这种方法是将样品与助熔剂混合，然后高温加热，形成均匀的玻璃珠。
- 这种方法虽然有效，但可能会稀释微量元素，因此不太适合某些分析。
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草样的制备:
- 草样的制备方法是将草样压在表面有粘合剂的聚丙烯圆盘上。
- 对于少量干草或粉末，可使用圆筒型模具制作颗粒。
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便携式 XRF 仪器:
- 便携式 XRF 仪器可直接分析固体样品，只需进行最少的准备工作。
- 这些仪器利用 X 射线与样品中的原子相互作用，使它们发射出特征 X 射线，通过检测这些特征 X 射线来确定元素组成。
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晶粒尺寸和均匀性的重要性:
- 获得最佳粒度（小于 75 微米）对于精确的 XRF 分析至关重要，因为较大的颗粒会导致结果不一致。
- 均匀性也同样重要，因为它能确保样品的成分均匀一致，并能代表所分析的材料。
只要遵循这些制备方法，就能有效地使用 XRF 分析样品，从而准确可靠地确定其元素组成。
汇总表：
| 样品类型 | 制备方法 | 主要考虑因素 |
|---|---|---|
| 固体样品 | 压制颗粒 | 平整、干净的表面；避免交叉污染 |
| 粉末样品 | 直接测量，流量融合 | 最佳粒度（<75 微米）；均质 |
| 地质样品 | 结合剂（如纤维素、蜡） | 改善颗粒形成 |
| 微量元素 | 熔珠 | 均质玻璃珠；可能会稀释元素 |
| 草样 | 聚丙烯圆盘或圆柱模具 | 用于压制的粘合剂表面 |
| 便携式 XRF | 直接分析 | 准备工作最少；适用于固体样品 |
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