KBr 微粒技术是红外光谱分析固体样品的一种方法。该技术是通过将少量样品与溴化钾(KBr)粉末混合制备透明颗粒,施加高压形成颗粒,然后使用红外光谱分析颗粒。
溴化钾颗粒技术摘要:
- 制备样品混合物: 将一小部分(0.1 至 1.0%)固体样品与磨细的 KBr 粉末混合。然后将混合物进一步粉碎,以确保均匀性和相容性。
- 形成颗粒: 将混合物放入颗粒成型模中,在真空条件下施加高压(约 8 吨)几分钟。此过程可形成适合红外分析的透明颗粒。
- 分析和分析后处理: 颗粒被放置在与标准光谱仪兼容的样品支架中。分析结束后,可将颗粒洗掉或保存起来以备进一步使用。
详细说明:
- 样品制备: 将样品与 KBr 粉按一定比例(通常为 0.2%至 1%)混合。这种低浓度是必要的,因为如果样品浓度过高,颗粒的厚度会导致红外光束的高吸收或散射。对混合物进行粉碎,以确保样品在 KBr 基质中的均匀分布。
- 颗粒形成: 将混合物放入模具中,在真空条件下进行高压处理。真空对去除空气和水分至关重要,因为空气和水分会导致颗粒不透明或容易破碎。施加的压力很大,约为 8 吨,这是实现 KBr 的可塑性使其形成透明薄片所必需的。
- 成型后处理: 颗粒成型后,将其放置在一个 V 形样品支架上,该支架可安装在标准光谱仪支架上。对颗粒的分析可提供样品的红外光谱。分析结束后,可轻松地将颗粒从支架上取下,丢弃或保存以备进一步分析。
意义和优势:
KBr 小球技术特别适用于分析不溶于普通溶剂或数量太少而无法使用其他技术的固体样品。调整样品在颗粒中的路径长度的能力为分析提供了灵活性,使其成为红外光谱分析的重要工具。尽管有 ATR(衰减全反射)等新技术的出现,但 KBr 小球法因其简便、有效和能够处理多种类型的样品而仍然广受欢迎。