对于标准的 13 毫米 KBr 压片，推荐的样品量约为 1 毫克，应与 200 至 300 毫克的干燥、光谱级溴化钾 (KBr) 充分混合。这遵循了公认的按重量计的 100:1 KBr 与样品比例，这是制作高质量压片以获得清晰准确的红外光谱的关键指南。
KBr 压片的最终目标是将微量样品均匀分散在光学透明的基质中。精确的重量不如实现正确的样品与 KBr 比例以及确保所有组分完全干燥重要，因为这可以防止信号失真和光谱伪影。
100:1 比例背后的原理
最终红外 (IR) 光谱的质量完全取决于 KBr 压片的质量。100:1 的比例并非随意设定；它基于光与物质相互作用的基本原理。
实现光学透明度
使用溴化钾是因为它对典型分析范围内的红外辐射是透明的。而您的固体样品则不是。通过显著稀释样品，您可以创建一个隔离样品颗粒的介质，使红外光束能够穿过压片，而不会被完全阻挡或散射。
防止信号饱和
使用过多的样品（KBr 与样品比例过低）是一个常见的错误。这会导致光谱中最强的吸收峰变得“完全吸收”。探测器在这些频率下接收不到光线，导致峰值顶部显得扁平，使得所得数据无法用于任何定量分析。
确保均匀混合物
样品在 KBr 中的均匀分散至关重要。如果样品没有被充分研磨和混合，您会产生高浓度和低浓度的区域。这种不一致性会导致最终光谱中出现倾斜的基线和失真、不可靠的峰形。
高质量压片关键因素
除了样品重量之外，还有几个其他因素对于制作出能产生清晰光谱的透明、耐用的压片至关重要。
KBr 的纯度和干燥度
KBr 具有吸湿性，这意味着它很容易吸收空气中的水分。水会在您的光谱中出现强烈的红外吸收峰，从而掩盖样品的信号。在使用前，务必使用在约 110°C 的烘箱中干燥了数小时的细粉末（200 目）KBr。
粒径和研磨
样品和 KBr 的粒径都必须小于所用红外辐射的波长。这可以防止称为光散射（克里斯蒂安森效应）的问题，该效应会导致基线显著倾斜和光谱清晰度降低。在玛瑙研钵和杵中将样品和 KBr 充分一起研磨，直到混合物具有一致的、面粉状的质地。
正确的压制条件
形成透明压片需要巨大的压力。对于标准的 13 毫米模具，通常施加 8 至 10 吨的载荷。这种压力会导致 KBr 冷流并熔合形成坚实的玻璃状圆盘。压力不足会导致压片浑浊或不透明，从而过度散射光线。
真空的必要性
在压制过程中对模具组施加真空至关重要。这会去除 KBr 颗粒之间夹带的空气。没有真空，这些气穴会导致散射，并可能使成品压片变脆且易碎。
了解常见陷阱
对 KBr 压片进行故障排除是光谱学中的常见任务。了解不良结果的原因是解决问题的关键。
陷阱：样品过多
这是最常见的错误。结果是光谱中峰值过度强烈、扁平，基线非常差且有噪声。压片本身也可能具有明显的颜色或不透明度。
陷阱：水分污染
如果您在 3400 cm⁻¹ 附近看到一个非常宽的吸收峰，在 1640 cm⁻¹ 附近看到一个尖锐的峰，则说明您的压片被水污染了。这证实 KBr 没有正确干燥或暴露在潮湿空气中时间过长。
陷阱：研磨不足
如果您的光谱的基线从左到右严重倾斜，这是光散射的典型迹象。这意味着压片中的颗粒太大，正在偏转红外光束而不是让其通过。
根据您的目标做出正确的选择
您的具体分析目标应指导您的样品制备。
- 如果您的主要重点是定性鉴定： 从 100:1 的比例开始，但只要您能清晰识别所有特征峰而没有饱和，轻微的偏差是可以接受的。
- 如果您的主要重点是定量分析： 一致性至关重要。您必须精确称量每个压片的样品和 KBr，以确保所有标准品和未知样品的比例完全相同。
- 如果您的光谱噪声很大且峰值非常弱： 您可能使用的样品太少。重新制作压片，仔细增加样品材料的量。
- 如果您的光谱出现扁平的峰和倾斜的基线： 您使用的样品太多和/或研磨得不够精细。减少样品量，并确保彻底研磨混合物。
掌握 KBr 压片技术在于有条不紊地控制关键变量——比例、水分和粒径——为观察样品分子结构创造一个完美的窗口。
摘要表：
| 关键参数 | 13 毫米压片推荐值 |
|---|---|
| 样品量 | 1 毫克 |
| KBr 量 | 200-300 毫克 |
| KBr 与样品比例 | 100:1（按重量计） |
| 压制压力 | 8-10 吨 |
| KBr 纯度 | 光谱级，干燥（约 110°C） |
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