KBr(溴化钾)方法是红外 (IR) 光谱学中广泛使用的一种技术,用于制备用于分析的固体样品。该方法包括将样品与溴化钾(红外区域的透明材料)混合,然后将混合物压成颗粒。然后使用红外光谱仪分析颗粒以获得样品的红外光谱。 KBr 方法对于难以直接分析的固体样品特别有用,因为它可以制备易于测量的薄而透明的颗粒。该技术因其简单性、重现性和产生的高质量光谱而受到青睐。
要点解释:
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什么是 KBr 法?
- KBr 方法是红外光谱中使用的一种样品制备技术。它涉及将少量样品与溴化钾 (KBr) 混合,溴化钾对红外辐射是透明的。然后使用液压机将混合物压成颗粒。所得颗粒薄而透明,适合红外分析。
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为什么使用溴化钾?
- 选择溴化钾是因为它在红外区域是透明的,允许红外辐射穿过颗粒而不会被明显吸收。这种透明度确保获得的红外光谱主要来自样品,而不是基质材料。
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样品制备过程
- 混合: 样品与 KBr 的混合比例通常为 1:100 至 1:200(样品与 KBr)。这可确保样品得到充分稀释,以避免过度吸收,从而导致红外检测器饱和。
- 磨削: 混合物经过精细研磨,以确保样品在 KBr 基质中均匀分布。此步骤对于获得清晰且可重复的红外光谱至关重要。
- 紧迫: 然后将研磨后的混合物放入模具中并使用液压机施加高压。压力将混合物压缩成薄而透明的颗粒。
- 分析: 将颗粒放入红外光谱仪中,记录红外光谱。
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KBr 法的优点
- 高质量光谱: KBr 方法可产生高质量的红外光谱,具有清晰、清晰的峰。
- 重现性: 该方法重现性高,适合定量分析。
- 多功能性: 它可用于多种固体样品,包括粉末、薄膜和小晶体。
- 最少的样品制备: 该方法需要最少的样品制备,使其快速且易于执行。
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KBr 方法的局限性
- 样本量: 该方法需要少量样品,如果只有有限数量的样品,这可能是一个限制。
- 湿度敏感性: KBr 具有吸湿性,这意味着它可以吸收空气中的水分。这会影响红外光谱的质量,特别是当样品对水分也敏感时。
- 压力灵敏度: 一些样品在用于形成颗粒的高压下可能会降解或变化。
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KBr 法的应用
- 药物分析: KBr 法常用于制药行业分析药物和赋形剂的红外光谱。
- 聚合物表征: 它用于研究聚合物的分子结构和识别官能团。
- 环境分析: 该方法用于分析土壤和水等环境样品中是否存在有机和无机化合物。
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与其他红外样品制备方法的比较
- ATR(衰减全反射率): ATR 需要最少的样品制备,适合分析厚样品或不透明样品。然而,它可能无法提供与 KBr 方法相同水平的光谱细节。
- 努乔尔·穆尔: 在此方法中,将样品与 Nujol(一种矿物油)混合并涂在盐板上。虽然它很简单,但它可能会导致红外光谱中 Nujol 的干扰。
- 薄膜: 薄膜可以通过浇铸或蒸发样品溶液来制备。此方法适用于薄膜,但可能不适用于所有类型的样品。
总之,KBr 方法是红外光谱中用于制备固体样品的一种通用且广泛使用的技术。它提供高质量的光谱、重现性和易用性,使其成为许多应用的首选。然而,在选择这种方法进行红外分析时,重要的是要考虑其局限性,例如湿度敏感性和需要小样本量。
汇总表:
方面 | 细节 |
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什么是 KBr 法? | 使用 KBr 颗粒进行红外光谱的样品制备技术。 |
为什么使用溴化钾? | KBr 在红外区域是透明的,确保干扰最小。 |
制备过程 | 混合、研磨、压制并分析样品-KBr 混合物。 |
优点 | 高质量光谱、重现性、多功能性、最少的准备工作。 |
局限性 | 样品量小,湿度敏感,压力敏感。 |
应用领域 | 制药、聚合物和环境分析。 |
与其他公司的比较 | ATR、Nujol Mull 和薄膜提供了替代方案,但需要权衡。 |
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