什么是红外光谱的KBr法？掌握固体样品分析以获得高质量的光谱

在红外（IR）光谱法中，KBr法是一种传统且高效的固体样品分析技术。它涉及将少量样品与高纯度溴化钾（KBr）粉末充分混合，将混合物研磨得很细，然后在高压下将其压制成一个薄而透明的圆片或“压片”。该压片充当红外光束可以穿过的固态窗口，从而实现清晰的透射测量。

KBr压片法的核心目的是将固体样品悬浮在对红外光透明的基质中，从而能够获取高质量的透射光谱。然而，其成功在很大程度上取决于细致的样品制备，以消除水分和光散射效应。

KBr压片法的原理

为什么选择溴化钾？

溴化钾（KBr）是一种碱金属卤化物盐，具有对红外光谱至关重要的两个特性。首先，它对中红外辐射是透明的，这意味着它不会吸收大多数有机和无机化合物具有特征振动区域的光。

其次，在高压下，KBr晶体会发生塑性变形。这使得粉末能够熔合成一个坚固的、类似玻璃的薄片，将分散的样品颗粒固定在原位。

目标：透射测量

最终目标是测量穿过样品的光。KBr基质将细磨的样品颗粒保持在光谱仪红外光束的路径中。

当光束穿过时，样品分子会在与其振动模式相对应的特定频率下吸收能量。所得的光谱显示了这些吸收，为物质提供了化学“指纹”。

KBr方法的步骤

样品和KBr的准备

该过程从非常少量的样品开始，通常只有1-2毫克，与大约100-200毫克的干燥、光谱级KBr粉末混合。KBr必须保存在干燥器或烘箱中，以防止吸收水分。

研磨和混合

这是最关键的步骤。样品和KBr一起被剧烈研磨，通常使用玛瑙研钵和研杵，以减小样品颗粒的大小。

为了防止散射（这可能导致最终光谱中出现倾斜的基线和失真的峰），颗粒必须小于红外光的波长（小于约2 µm）。

压制压片

将细粉末混合物转移到压片模具中。将模具置于真空下以去除被困住的空气和水分，否则它们会干扰测量。

然后使用液压机对模具施加巨大的压力（通常为7-10吨），将粉末压缩成一个薄而半透明的压片。

背景校正

在分析样品之前，会收集一个背景光谱。这可以通过一个空样品架或理想情况下，通过一个由纯KBr制成的压片来完成。

此步骤允许仪器的软件减去大气水蒸气、二氧化碳或KBr本身中微小杂质产生的任何干扰信号。

理解权衡

优点：高质量的光谱

如果操作得当，KBr方法可以产生具有高分辨率和平坦基线的透射光谱。这些光谱被认为是“黄金标准”，并且可以直接与庞大的商业和学术光谱库进行比较。

缺点：劳动密集且依赖技能

研磨、混合和压制的整个过程非常耗时，并且需要练习才能掌握。制作不当的压片可能导致低质量、无法解释的光谱。

水分问题

KBr是吸湿性的，这意味着它很容易从大气中吸收水分。这是最常见的误差来源。

吸收的水分会在红外光谱中产生宽而明显的峰（大约在3400 cm⁻¹和1640 cm⁻¹处），这些峰可能会掩盖或被误认为是样品峰，特别是O-H和N-H伸缩振动带。

KBr与漫反射的比较

漫反射（DRIFTS）法是一种常见的替代方法，通常更快，因为它不需要压制压片。它也更适合分析极少量的样品。

然而，DRIFTS测量的是反射光，而不是透射光。所得光谱必须使用Kubelka-Munk变换进行数学转换，才能与标准吸收光谱相似，这增加了一个数据处理的层次。

为您的目标做出正确的选择

选择正确的样品制备技术是获得良好光谱数据的根本。

• 如果您的主要重点是获得明确的、可与图谱库匹配的参考光谱： 只要您投入时间进行细致的制备，KBr压片法就是更优的选择。
• 如果您的主要重点是快速分析或您的样品量非常少： 考虑使用漫反射（DRIFTS）法，因为它速度快且灵敏，但要准备好应用必要的数据转换。
• 如果您的主要重点是使用最少的设备进行快速定性检查： 矿物油分散法（将样品悬浮在矿物油中）是一种可行但通常不太理想的替代方法。

归根结底，了解每种技术的原理和陷阱，可以帮助您为您的分析需求生成最准确可靠的数据。

总结表：

方面	关键细节
目的	制作透明圆片，用于固体样品的透射红外测量。
关键材料	高纯度、干燥的溴化钾（KBr）粉末。
样品比例	每100-200毫克KBr对应1-2毫克样品。
关键步骤	精细研磨至颗粒尺寸< 2 µm，以防止光散射。
压片压力	液压机下施加7-10吨压力。
主要优点	产生与图谱标准相当的高分辨率光谱。
主要挑战	KBr的吸湿性要求严格控制水分。

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