红外的 KBr 法,具体称为 KBr 小球法,是红外光谱法中用于分析固体样品的一种技术。这种方法是制备一种薄而透明的颗粒,其中含有分散在溴化钾(KBr)中的相关样品,而溴化钾在红外区域是透明的。典型的步骤包括将少量固体样品(通常为 2-5 毫克)与 KBr 粉末混合,在高压下将混合物压成颗粒,然后使用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)对颗粒进行分析。
详细说明:
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样品制备: KBr 粒子法的第一步是制备样品。将少量固体样品与 KBr 粉末混合。KBr 与样品的比例通常为 100:1,以确保颗粒主要由对红外辐射透明的 KBr 组成。
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形成颗粒: 然后将样品和 KBr 的混合物置于高压下,使 KBr 变成塑料,形成透明的薄片或颗粒。这种颗粒的设计符合傅立叶红外设备的特定要求,直径通常在 3 毫米到 13 毫米之间。
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傅立叶变换红外分析: 然后将制备好的颗粒放入傅立叶变换红外光谱仪中进行分析。傅立叶变换红外技术的灵敏度足以分析 KBr 基质中的样品,检测样品的特定红外吸收带。这种分析有助于确定样品的官能团和分子结构。
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漫反射和 Kubelka-Munk 变换: 在某些情况下,漫反射法可能会与 KBr 制粒法同时使用,尤其是对于难以制粒的样品。在漫反射法中,样品与 KBr 粉末混合后装入样品板中。测量红外光谱,并使用 Kubelka-Munk 函数对数据进行转换,以便与透射光谱进行比较。这种转换是必要的,因为漫反射法涉及光在样品中的多次透射,会突出低吸收带。
正确性和审查:
所提供的信息准确描述了 KBr 颗粒法及其在傅立叶变换红外光谱中的应用。它正确地强调了样品制备、颗粒形成和使用傅立叶变换红外进行分析的重要性。此外,它还提到了漫反射和 Kubelka-Munk 变换的使用,这与加强对某些类型样品的分析有关。该方法非常适合在实验室环境中表征固体样品,提供有关其分子结构和官能团的详细信息。
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