红外的 KBr 法,具体称为 KBr 小球法,是红外光谱法中用于分析固体样品的一种技术。
这种方法是制备一种薄而透明的颗粒,其中含有分散在溴化钾(KBr)中的相关样品,而溴化钾在红外区域是透明的。
典型的步骤包括将少量固体样品(通常为 2-5 毫克)与 KBr 粉末混合,在高压下将混合物压成颗粒,然后使用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)对颗粒进行分析。
4 个关键步骤说明
1.样品制备
KBr 压团法的第一步是制备样品。
将少量固体样品与 KBr 粉末混合。
KBr 与样品的比例通常为 100:1,以确保颗粒主要由对红外辐射透明的 KBr 组成。
2.颗粒形成
然后将样品和 KBr 的混合物置于高压下。
这将使 KBr 变为塑料,形成透明的薄片或颗粒。
这种颗粒的设计符合傅立叶红外设备的特定要求,直径通常在 3 毫米到 13 毫米之间。
3.傅立叶变换红外分析
然后将制备好的颗粒放入傅立叶变换红外光谱仪中进行分析。
傅立叶变换红外技术的灵敏度足以分析 KBr 基质中的样品,检测样品的特定红外吸收带。
这种分析有助于确定样品的官能团和分子结构。
4.漫反射和 Kubelka-Munk 变换
在某些情况下,漫反射法可能会与 KBr 制粒法同时使用,特别是对于难以制粒的样品。
在漫反射法中,样品与 KBr 粉末混合后装入样品板中。
测量红外光谱,并使用 Kubelka-Munk 函数对数据进行转换,以便与透射光谱进行比较。
这种转换是必要的,因为漫反射法涉及光在样品中的多次透射,这会突出低吸收带。
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