为什么使用 KBr 来制作压片？实现固体样品的高质量 FTIR 分析

简而言之，使用溴化钾 (KBr) 是因为它对红外光透明，并且可以压制成坚固、类似玻璃的压片。它充当一个完美的窗口，允许光谱仪的红外光束穿过样品，而不会添加其自身的干扰信号。这种光学透明性和物理可塑性的独特组合使其成为 FTIR 光谱分析固体样品的标准。

用红外 (IR) 光分析固体样品的核心挑战是让光均匀地穿过样品。KBr 通过充当惰性、透明的基质来解决这个问题，该基质包裹着精细研磨的样品，从而为分析创建了一个坚固、一致的介质。

KBr 在红外光谱中的作用

要了解为什么 KBr 是首选材料，我们必须研究其特定属性，这些属性完全适合红外分析的需求。

红外透明度的必要性

红外光谱的目标是测量样品吸收哪些频率的红外光。

因此，容纳样品的材料不得在同一区域吸收红外光。KBr 是理想的选择，因为它在中红外范围（通常为 4000-400 cm⁻¹）没有吸收带，这是有机和无机化学中最具信息量的区域。

此属性确保您在最终光谱中看到的每个峰都属于您的样品，而不是 KBr 基质。

压力下的可塑性

KBr 具有一个关键的物理特性：它是一种柔软的结晶盐，在高压下会变形和流动。

当精细研磨的 KBr 粉末放入模具并承受数吨的力时，单个晶体融合在一起。这个过程形成一个坚固的、半透明或透明的圆盘，具有机械稳定性。

这使您能够创建一个固体窗口，其中样品均匀分布在其中。

创建稀释、均匀的混合物

大多数固体样品浓度过高，无法直接用红外光谱分析；它们会吸收所有光线，导致光谱饱和而无用。

KBr 方法涉及将少量样品与大量 KBr 研磨，通常以 1:100 的样品与 KBr 比例。这种彻底的混合会产生均匀、稀释的混合物。

压制后，这会形成一个压片，其中样品颗粒被隔离并均匀分散在 KBr 基质中，从而确保获得清晰、高质量的光谱。

常见陷阱和最佳实践

虽然 KBr 压片法功能强大，但其成功完全取决于细致的技术。准备不当是固体样品 FTIR 中最常见的错误来源。

水分的关键影响

KBr 具有吸湿性，这意味着它很容易从大气中吸收水分。水在红外光谱中具有非常强、宽的吸收带。

如果您的 KBr 没有完全干燥，您会在光谱中看到大的水峰，这可能会掩盖样品的重要信号。因此，光谱级 KBr 在使用前应始终在烘箱中干燥（约 110 °C）并储存在干燥器中。

获得正确的粒径

最终压片的清晰度取决于最大限度地减少光散射。大颗粒会散射红外光，导致基线倾斜和信号质量下降。

样品和 KBr 都必须研磨成非常细的粉末（小于 200 目）。这通常使用玛瑙研钵和研杵完成，以确保颗粒小于红外光的波长，从而防止散射。

确保适当的压力和真空

压制压片时，必须使用真空泵去除 KBr 粉末中截留的空气和水分。气穴会导致压片看起来浑浊，并会显著增加光散射。

施加足够的压力（通常是几吨）是使 KBr 颗粒融合形成连贯、透明圆盘的原因。易碎或不透明的压片通常是压制过程中压力不足或真空不良的迹象。

如何将其应用于您的分析

您的准备策略应以您的分析目标和所需光谱的质量为指导。

• 如果您的主要重点是获得高质量的定量光谱：您必须使用干燥的光谱级 KBr，并确保细致、持续地研磨至均匀的粒径。
• 如果您的主要重点是避免样品污染：始终使用由您批次的纯 KBr 制成的“空白”压片进行背景测量，以数字方式减去任何残留的水分或其他杂质信号。
• 如果您的主要重点是解决浑浊或破裂的压片问题：最可能的原因是研磨不足、水分污染或压制过程中压力和真空不足。

最终，掌握 KBr 压片技术是实现固体材料可靠、准确红外分析的基础技能。

总结表：

关键特性	为什么它对 FTIR 压片很重要
红外透明度	在中红外范围（4000-400 cm⁻¹）没有吸收带，确保您的样品单独获得清晰的光谱。
压力下的可塑性	压制时融合成坚固、透明的圆盘，为红外光束创建稳定的窗口。
样品稀释	允许 1:100 的均匀样品与基质比例，防止信号饱和并实现定量分析。

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掌握 KBr 压片技术对于获得高质量的 FTIR 结果至关重要。适当的准备需要正确的材料和设备，以避免水分污染和压片清晰度差等常见陷阱。

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