在红外光谱中，溴化钾（KBr）被用作透明基质材料，用于制备固体样品进行分析。将固体样品研磨成细粉，然后与KBr粉末混合，再在高压下压制。这个过程形成一个薄而透明的压片，允许红外光束穿过样品，从而测量其吸收光谱。
固体样品的核心挑战是让红外光穿过它们而不发生散射。KBr通过充当惰性、红外透明的介质来解决这个问题，它将细分散的样品固定在光谱仪的光束路径中。
基本问题：分析固体样品
红外（IR）光谱通过让红外光束穿过样品并测量哪些波长被吸收来工作。对于液体和气体，这很简单。
然而，将红外光束照射到一堆固体粉末上是行不通的。光会简单地从颗粒表面散射开，从而无法清晰地测量吸收。我们需要一种方法将固体样品固定成对红外光束透明的形式。
为什么KBr是理想的解决方案
溴化钾是用于此目的最常见的材料，因为它具有两个基本的物理特性。
特性1：红外透明性
基质材料的首要要求是它本身不吸收红外光，至少在感兴趣的区域内不吸收。
KBr在绝大多数中红外范围（4000-400 cm⁻¹）内是透明的。这确保了最终光谱中看到的任何吸收峰都来自样品，而不是来自固定样品的KBr。
特性2：塑性变形
像KBr这样的碱金属卤化物表现出一种独特的特性：在高压下，它们会发生塑性变形。
结晶的KBr粉末在不熔化的情况下流动并融合在一起，形成一个坚固的、玻璃状的圆盘。这个过程有效地将细磨的样品颗粒捕获在一个坚固透明的窗口中。
KBr压片制备方法
制作高质量的KBr压片需要细致而有条不紊的方法，以确保获得清晰、可用的光谱。
步骤1：混合和研磨
将样品与大量非常纯净、干燥的KBr粉末混合。典型的比例约为1份样品对100份KBr。
这种混合物必须研磨成极其细的粉末，通常使用玛瑙研钵和研杵。适当的研磨对于减少光散射并确保样品均匀分散至关重要。
步骤2：压制压片
将细粉混合物放入模具中，并在非常高的压力（每平方厘米数吨）下进行压缩。
这通常在真空下进行。真空有助于去除截留的空气，最重要的是，去除粉末中任何残留的水分，因为水分可能会干扰光谱。
步骤3：背景测量
在分析样品压片之前，通常会进行背景光谱测量。这可以使用空的压片架完成，或者理想情况下，使用纯KBr制成的压片。
此背景扫描允许仪器的软件减去KBr本身或大气中的水蒸气和CO₂的任何微小吸收，从而获得仅包含样品信息的纯净光谱。
了解权衡和陷阱
虽然KBr压片法是一种标准技术，但它需要小心操作，以避免可能破坏分析的常见问题。
水分的关键问题
溴化钾具有吸湿性，这意味着它很容易从大气中吸收水分。
水在红外光谱中具有非常强、宽的吸收带（约3400 cm⁻¹）。如果KBr或样品不够干燥，这个水峰可能会掩盖样品光谱的重要特征。这就是为什么干燥KBr和使用真空压机如此重要的原因。
压片质量至关重要
制作不当的压片可能导致无法使用的结果。
如果样品研磨不够细，光散射（称为克里斯蒂安森效应）会扭曲光谱的基线。如果压片因压力不足或截留空气而破裂或不透明，则很少有光线穿过，导致光谱嘈杂、质量低下。
何时使用KBr压片法
KBr压片是一种强大的技术，但您必须考虑其要求。
- 如果您的主要目标是获得稳定固体的高质量、高分辨率光谱： KBr压片法是透射红外光谱的黄金标准。
- 如果您的样品对水分或高压敏感： 您必须非常小心地干燥所有组分，或考虑替代方法，如石蜡油糊。
- 如果您需要快速、定性分析： 其他方法，如衰减全反射（ATR），可能更快，并且需要较少的样品制备。
通过掌握KBr压片技术，您可以可靠地制备固体样品，以获得清晰准确的红外光谱。
总结表：
| 目的 | 关键特性 | 制备步骤 | 常见陷阱 |
|---|---|---|---|
| 固体样品基质 | 红外透明性（4000-400 cm⁻¹） | 将样品与KBr混合（1:100比例） | 吸湿性（吸收水分） |
| 防止光散射 | 压力下的塑性变形 | 将混合物研磨细 | 研磨/压力不足 |
| 实现透射测量 | 形成透明压片 | 真空下压制 | 克里斯蒂安森效应（光散射） |
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