在为XRF分析准备样品时，理想的“尺寸”并非单一的通用维度。关键因素是样品的形态、表面质量以及相对于X射线束的厚度，因为这些因素直接影响结果的准确性和可靠性。
XRF样品制备的核心原则不是满足特定的重量或体积，而是要创建一个对X射线束来说完全平坦、均匀且“无限厚”的样品，确保测量结果一致且具有代表性。
为什么“尺寸”是个错误的问题
用户经常询问具体的样品尺寸，但在XRF中，样品的几何形状和均匀性远比其总质量或体积更重要。有效样品由两个关键原则决定。
平坦、均匀表面的重要性
XRF光谱仪是根据X射线源、样品和探测器之间的精确距离进行校准的。
样品表面上的任何不规则性（例如凸起或凹坑）都会改变这个距离。这种变化会改变检测到的X射线强度，从而引入显著的分析误差。一个完全平坦的表面可以确保这种几何形状在整个分析区域保持不变。
“无限厚度”的概念
样品必须足够厚，以至于初级X射线束无法穿透它。如果X射线束完全穿透样品，结果将无法代表大块材料。
当样品足够厚以吸收所有初级X射线时，它被认为是无限厚的。这是定量分析的关键条件，所需厚度因材料密度和X射线能量而异。
基于材料类型的样品制备
理想的制备方法完全取决于您的样品是固体材料块还是粉末，例如岩石、土壤或化学品。
对于固体样品：表面就是一切
如果您正在分析一块固体金属、合金或聚合物，重点完全在于表面制备。
样品必须足够大，以便向仪器呈现一个稳定、平坦的表面。表面应研磨或抛光至光滑如镜。还必须彻底清洁以去除任何表面污染物。
对于粉末：制作完美的压片
粉末最常用的方法是制作压片。这包括研磨样品并将其在高压下压制成一个小的固体圆盘。
高质量压片的关键因素包括：
- 粒度：样品必须研磨成细小、均匀的粉末，通常小于75微米，以最大程度地减少由不一致粒度引起的分析误差。
- 粘合剂：如果粉末本身不粘合，则添加蜡状粘合剂以帮助形成耐用的压片。
- 压力：施加足够的压力可确保压片致密、稳定且不易碎裂。
- 厚度：最终压片必须足够厚，以达到所分析元素的“无限厚度”。
理解权衡
对于粉末，压片的主要替代方法是熔融玻璃珠。每种方法都有明显的优点和缺点。
压片的优势
压片快速、成本低，并保留了原始样品成分，使其成为分析痕量元素的理想选择。
然而，它们可能容易受到粒度效应和矿物学变化引起的误差的影响，这会影响主要元素的准确性。
熔融玻璃珠的优势
制作熔融玻璃珠涉及将样品与化学助熔剂（如硼酸锂）混合，并在坩埚中加热直至其熔化成均匀的玻璃圆盘。
这个过程消除了所有粒度效应和矿物学效应，为主量元素提供了卓越的准确性。缺点是它更复杂、耗时，并且会稀释样品，这使得测量痕量元素变得困难。
如何根据您的目标制备样品
您的分析目标应决定您的制备方法。
- 如果您的主要重点是速度和常规质量控制：压片是分析粉末最有效的方法，以最少的努力提供良好的结果。
- 如果您的主要重点是主量元素的最高可能准确度：熔融玻璃珠是黄金标准，因为它们能产生完美的均质样品。
- 如果您的主要重点是分析痕量元素：使用压片以避免熔融方法固有的稀释效应。
- 如果您的主要重点是分析固体金属或合金：细致的表面抛光和清洁对于准确结果是不可或缺的。
最终，精心准备的样品是任何可靠XRF分析的基础。
总结表：
| 样品类型 | 主要制备重点 | 最适合 |
|---|---|---|
| 固体（金属、合金） | 表面抛光和清洁 | 批量分析 |
| 粉末（土壤、岩石） | 压片或熔融玻璃珠 | 主量/痕量元素 |
| 压片 | 精细研磨、粘合剂、高压 | 速度、痕量元素 |
| 熔融玻璃珠 | 助熔剂混合、熔化成玻璃盘 | 主量元素高精度 |
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