简而言之,扫描电子显微镜(SEM)要求对非导电样品进行镀金,以防止图像失真并提高图像质量。超薄的金层使样品具有导电性,为电子逸散到地提供了通路,并且其特性显著增强了用于创建最终图像的信号。
核心问题在于SEM使用电子束来观察样品。如果样品不导电,这些电子就会积聚在表面,产生严重的图像降解的“荷电”现象。镀金是使样品对电子束可见的经典解决方案。
根本问题:SEM中的非导电样品
扫描电子显微镜的工作原理是通过用聚焦的电子束轰击样品并检测反弹出的信号。这个过程本质上是电学过程,当样品本身不能导电时,就会产生严重的问题。
“荷电”伪影
当电子束击中非导电表面(如聚合物、陶瓷或生物样本)时,电子无处可去。它们被困住了。
这种在表面上积累的负电荷被称为荷电,它会使入射的电子束偏转,并扭曲离开样品的信号。结果是图像失真,通常会异常明亮或漂移。
信号生成不良
SEM成像最重要的信号是二次电子(SE),它们是从样品表面原子中激发的低能电子。该信号创建了详细的形貌图像。
许多非导电材料本身就是二次电子的弱发射体。这导致信噪比低,从而产生“模糊”或有颗粒感的图像,缺乏清晰的细节。
热损伤
电子束的能量以热量的形式沉积到样品中。在非导电样品上,这种热量不易消散,可能导致精致结构熔化、翘曲或完全损坏。
镀金如何解决这些问题
应用一层极薄的金属——这个过程称为溅射镀膜——直接抵消了这些问题。金是该过程中传统且高效的选择。
创建导电通路
金涂层的主要功能是从样品表面到接地的SEM样品台之间创建一条导电通路。
这条通路允许来自电子束的多余电子无害地流走,从而完全防止荷电伪影并稳定图像。
增强成像信号
金具有非常高的二次电子产额。这意味着当初级电子束击中镀金表面时,它会激发大量的二次电子。
这种信号的涌入极大地提高了信噪比,产生了SEM所特有的清晰、锐利和高对比度的图像。
提高稳定性和分辨率
通过提供热能逸散的通路,涂层提高了导热性,保护敏感样本免受电子束损伤。
涂层还减少了电子束穿透样品的深度。这提高了边缘分辨率,使结构的边界和精细细节看起来更清晰。
了解权衡和常见陷阱
虽然金是一种出色的通用涂层,但它并非总是最佳选择。了解其局限性对于准确分析至关重要。
金的晶粒结构
溅射镀膜不会形成完全光滑的薄膜。它将金沉积为一组纳米级的晶粒。
在中低倍率下,这不是问题。但在非常高的倍率下(通常超过50,000倍),您可能会开始成像到金涂层本身的纹理,而不是样品的真实表面。对于真正的纳米级成像,像铱或铂/钯这样晶粒更细的金属更为优越。
掩盖元素数据
金涂层完全覆盖了原始样品。这使得无法进行元素分析(例如能量色散X射线光谱,或EDS/EDX),因为探测器只能看到来自金的信号。
如果您的目标是确定样品的化学成分,则必须使用不同的材料。碳涂层是进行元素分析的标准材料,因为它原子序数低,对底层样品的X射线信号干扰最小。
做出正确的涂层选择
您的涂层选择必须由您的分析目标驱动。没有一种涂层材料适用于所有应用。
- 如果您的主要重点是中低倍率下的常规成像:金是可靠、经济且信号高的选择。
- 如果您的主要重点是元素分析(EDS/EDX):您必须使用碳涂层才能从样品中获得准确的成分数据。
- 如果您的主要重点是纳米结构的超高分辨率成像:需要使用晶粒更细(且更昂贵)的金属,如铱或铂/钯,以避免成像到涂层纹理。
最终,正确的样品制备是良好显微镜的基础,选择正确的涂层对于获得可靠和有意义的数据至关重要。
总结表:
| 非导电样品的缺点 | 金涂层如何提供帮助 |
|---|---|
| 电子荷电(图像失真) | 提供导电通路至地 |
| 二次电子信号差 | 高二次电子产额,获得清晰图像 |
| 热损伤(电子束损伤) | 提高散热 |
| 图像分辨率低 | 增强边缘清晰度和细节 |
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