在红外（IR）光谱学中，溴化钾（KBr）主要用作样品基质，因为它对中红外辐射透明。与许多有机材料不同，KBr在4000至400 cm⁻¹区域没有分子振动吸收光。这一特性确保了所得光谱只显示样品的吸收带，而不是基质材料本身的吸收带。
用红外光谱分析固体样品的核心挑战是找到一种方法让光穿过样品而不发生散射。KBr充当一个“隐形窗口”，让红外光只与样品的分子键相互作用。
“红外隐形”基质的原理
为什么固体样品具有挑战性
固体材料以其原始的粉末形式会严重散射红外光，这使得无法获得清晰、可解释的光谱。为了克服这一点，固体样品必须均匀分散在对红外光透明的基质中。
基质材料的作用
基质材料，如KBr，将细磨的样品颗粒固定在一个不散射的介质中。目标是创建一个均匀的混合物，使其表现得像一个单一的、半透明的物体，允许光线穿过进行分析。
是什么让KBr对红外“隐形”？
KBr是一种简单的离子盐。K⁺-Br⁻离子键的振动频率非常低，远低于化学家用于结构分析的中红外区域的400 cm⁻¹截止值。因为它在此分析窗口中没有振动，所以它不吸收红外光并提供干净的基线。
理想基质的关键特性
除了红外透明性，KBr还具有其他关键特性。它是一种柔软的结晶盐，可以被细磨。在高压下，它会变得塑性并流动，形成一个坚固、透明的圆盘或压片，将样品固定在原位。
KBr压片与石蜡油研磨：一个重要的区别
虽然您的问题使用了“研磨剂”一词，但区分固体样品制备的两种主要方法至关重要。KBr用于压片，而不是研磨。
KBr压片法
在这种技术中，少量固体样品与大量干燥的、光谱级KBr粉末充分混合并研磨。然后将这种混合物放入模具中，并用液压机压缩，形成一个薄而透明的压片。
石蜡油研磨法
研磨糊是通过将固体样品与几滴矿物油（称为石蜡油）研磨制备的。这会形成一种浓稠的糊状物，然后将其涂抹在两块盐板（通常由NaCl或KBr制成）之间进行分析。石蜡油有助于减少光散射，但它会引入自己的光谱峰。
了解权衡和常见陷阱
选择样品制备方法需要了解其固有的局限性。没有一种技术是完美的，了解权衡是准确解释的关键。
石蜡油问题：C-H谱带
石蜡油是一种碳氢化合物油。因此，它在C-H伸缩（2850-3000 cm⁻¹）和弯曲（1375-1465 cm⁻¹）区域产生非常强的吸收带。如果您的样品在这些区域有重要的官能团，石蜡油研磨将完全掩盖它们。
KBr挑战：吸附水
KBr具有吸湿性，这意味着它很容易从大气中吸收水分。如果使用的KBr不够干燥，您将看到在3400 cm⁻¹附近有一个宽而强的O-H吸收带，并在1640 cm⁻¹附近有一个较弱的H-O-H弯曲带。这可能会干扰样品中N-H或O-H基团的分析。
压片质量问题
制作一个好的KBr压片需要技巧。如果样品研磨不够细或分布不均匀，压片会显得浑浊并散射光线，导致基线不佳且倾斜。压力不足也可能导致压片脆弱而散开。
为您的样品做出正确的选择
您的技术选择直接取决于分析目标和样品的化学性质。
- 如果您的主要目标是获得最干净、最完整的光谱：KBr压片法是优越的，因为它在整个中红外范围内提供清晰的背景，前提是KBr是干燥的。
- 如果您的主要目标是快速、定性分析：石蜡油研磨是一种快速简单的技术，可以快速查看样品的指纹，只要您可以忽略C-H区域。
- 如果您的主要目标是分析样品的C-H伸缩区域：KBr压片是最佳选择，因为石蜡油本身的光谱会完全掩盖相关的峰。
最终，选择正确的样品制备方法是揭示材料真实化学结构的第一步。
总结表：
| 特性 | 为什么它对红外光谱很重要 |
|---|---|
| 红外透明性 | 在中红外区域（4000-400 cm⁻¹）没有吸收带，提供干净的基线。 |
| 压片形成 | 在压力下变得塑性，形成一个坚固、透明的圆盘，最大限度地减少光散射。 |
| 主要局限性 | 吸湿性；如果不够干燥，会引入水峰（~3400 cm⁻¹，~1640 cm⁻¹）。 |
| 与石蜡油研磨相比 | 避免了矿物油的强C-H谱带，使其在分析碳氢化合物区域方面更优越。 |
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