制备傅立叶变换红外用 KBr 粒子的过程包括:将极少量的样品与 KBr 粉末混合,粉碎混合物,干燥 KBr,然后在真空条件下将混合物压制成透明的粒子。KBr 与样品的典型比例为 100:1,颗粒大小应在 3 毫米到 13 毫米之间,具体取决于所使用的特定傅立叶变换红外设备。
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样品和 KBr 混合物:第一步是将样品与 KBr 粉末混合。样品应占混合物总重量的 0.1 至 1.0%。这意味着每 200 至 250 毫克 KBr 只需使用 0.2 至 2.5 毫克样品。这一高比例可确保颗粒保持透明,适合红外透射。
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粉碎和干燥:混合后,对 KBr 和样品的混合物进行精细粉碎,以确保样品均匀分布在 KBr 基质中。KBr 粉本身应粉碎到最大 200 目。然后将 KBr 粉末在大约 110°C 的温度下干燥两到三小时,以去除水分。必须缓慢干燥 KBr,以防止氧化,氧化会导致褪色。
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脱气和颗粒形成:将干燥的 KBr 和样品混合物放入颗粒成型模中。然后将混合物置于几毫米汞柱的真空中,以除去残留的空气或水分。真空有助于形成更坚固、更透明且不会散射光线的颗粒。然后施加大约 8 吨的压力,持续数分钟以形成颗粒。
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存储:颗粒成型后,应将其存放在干燥器中,以防止吸湿,以免影响傅立叶变换红外光谱的质量。
该方法专门针对傅立叶变换红外应用,可确保样品嵌入红外透明介质中,从而进行准确、灵敏的光谱分析。详细的流程确保了颗粒的高质量,适合用于傅立叶变换红外光谱分析,并能提供可靠的数据。
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