要为FTIR制备KBr压片，您必须将少量固体样品与干燥的、红外级溴化钾一起研磨，然后使用液压机将细粉末混合物压缩成薄而透明的圆片。此过程将样品稀释在红外透明介质中，使光谱仪的红外光束能够穿过进行分析。
最终目标不仅仅是制作一个固体圆片，而是要创建一个完美的透明窗口，用于观察样品的谱学特征。成功与否取决于在施加压力之前，是否仔细消除了水分并获得了均匀、细致研磨的混合物。
原理：为什么KBr是标准
KBr的红外透明性
溴化钾（KBr）是此技术中最常用的选择，因为其简单的离子结构在其中红外区域不吸收光。这使其成为容纳样品的理想、隐形基质。
稀释的关键作用
纯固体样品通常太密，会吸收或散射整个红外光束，导致光谱无效。
通过将样品稀释在KBr中，通常的比例约为100:1（KBr:样品），您可以控制光路中材料的精确量，确保清晰、高质量的分析。
分步制备过程
步骤 1：材料准备和干燥
水分是良好KBr压片的主要敌人，因为水具有可能掩盖样品数据的强红外吸收峰。
KBr粉末在使用前必须彻底干燥。标准做法是将其在约110°C下加热至少两到三个小时，并储存在干燥器中。
步骤 2：称量样品和KBr
对于标准的13毫米（或½英寸）直径的压片，您需要200-250毫克的干燥KBr粉末。
您的样品只需要非常少量，通常只需1-2毫克，即可达到所需的1%浓度。
步骤 3：研磨和均化
将KBr和样品放入研钵和研杵中，最好使用玛瑙材质，以最大限度地减少污染并确保表面光滑。
将混合物研磨成均匀的细粉末，其稠度类似于面粉。适当的研磨对于减少光散射和产生透明压片至关重要。目标粒径通常约为200目。
步骤 4：装载压片模具
将均匀的粉末小心地转移到压片模具组件中。确保粉末均匀地分布在模具底部的表面上，以促进获得厚度均匀的压片。
步骤 5：压制压片
将装有粉末的模具放入液压机中。对于13毫米模具，施加约10吨的载荷是一个被广泛接受的经验法则。
如果您的模具套件允许，请在压制过程中抽真空。这个脱气步骤会去除截留的空气和残留水分，这对制造耐用、透明的压片至关重要。
常见陷阱及避免方法
问题：不透明或浑浊的压片
浑浊的压片通常是由于研磨不足或颗粒大小不均匀造成的。这会导致红外光束过度散射，削弱信号。解决方法是更彻底地研磨混合物。
问题：易碎或开裂的压片
容易破裂的压片几乎总是由截留的空气引起的。压制过快，或者更重要的是，在压制过程中未能抽真空，都可能导致这种情况。
问题：不需要的光谱峰
在3400 cm⁻¹附近出现宽峰和在1630 cm⁻¹附近出现尖锐峰是水污染的典型迹象。这强调了使用正确干燥的KBr以及（如果可能）在低湿度环境（如手套箱）中操作的绝对必要性。
问题：变色（棕色）压片
如果您的KBr粉末变成棕色，则很可能在干燥过程中过热，导致部分氧化成溴酸钾（KBrO₃）。避免快速加热以防止这种变色。
为您的分析做出正确的选择
- 如果您的主要重点是常规定性识别：您的主要目标是获得清晰、无裂纹的压片；确保彻底研磨和一致的压制压力。
- 如果您的主要重点是定量分析：KBr的彻底干燥和对样品的精确、可重复称量是获得可重复结果的必要条件。
- 如果您的主要重点是分析对湿气敏感的样品：在低湿度手套箱内制备整个压片是防止大气水污染的最有效策略。
掌握这项技术可以将简单的粉末转变为用于精确分子分析的清晰窗口。
总结表：
| 步骤 | 关键操作 | 关键参数 |
|---|---|---|
| 1. 材料准备 | 干燥KBr粉末 | 110°C，2-3小时 |
| 2. 称量 | 称量样品和KBr | 样品1-2毫克，KBr 200-250毫克 |
| 3. 研磨 | 混合物均化 | 粒径约200目 |
| 4. 压制 | 带真空施加压力 | 13毫米模具约10吨 |
| 5. 分析 | 安装透明压片 | 样品浓度1% |
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