制备用于 FTIR（傅里叶变换红外光谱）的 KBr 颗粒涉及一系列精确步骤，以确保样品被正确压缩成适合光谱分析的透明圆盘。该过程首先用溴化钾 (KBr) 研磨样品以形成细粉，然后使用液压机和专用模具进行压缩。该方法可确保样品分布均匀且足够透明，以进行准确的 FTIR 分析。以下是制备 KBr 颗粒所涉及的关键步骤和注意事项的详细说明。
要点解释：
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将样品与 KBr 混合
- 第一步是将样品与溴化钾 (KBr) 以 1:100 的比例（样品与 KBr）混合。该比例确保样品被充分稀释以允许红外光通过，同时仍然提供足够的信号用于分析。
- 使用研杵和研钵将混合物研磨成细而均匀的粉末。此步骤对于确保样品在 KBr 基质内均匀分布至关重要，这对于准确的 FTIR 结果至关重要。
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将混合物装入颗粒模具中
- 研磨后的混合物被转移到颗粒模具中，这是一种耐用的容器，旨在承受高压。模具通常由带有内部柱塞的圆柱形腔组成。
- 将混合物小心地装入模腔中，以避免出现气穴或分布不均，从而影响颗粒的透明度和均匀性。
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使用 KBr 压粒机
- 将装载的模具放入液压机中，液压机施加数吨压力将粉末压缩成坚固的透明圆盘。
- 液压机可确保施加一致的高压，这是制造具有 FTIR 分析所需密度和透明度的颗粒所必需的。
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施加压力并释放颗粒
- 将模具牢固地放置在压机中后，逐渐施加压力以压缩粉末。典型的压力范围为 8 至 10 吨，具体取决于样品和设备规格。
- 压缩后，释放压力，小心地取出模具。然后将颗粒从模腔中取出，准备进行分析。
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颗粒的处理和储存
- 新形成的颗粒应小心处理，以免破裂或污染。它通常储存在干燥的环境中，以防止吸湿，吸湿会干扰 FTIR 测量。
- 在将颗粒放入光谱仪之前，建议检查其透明度和均匀性。任何缺陷都可能影响光谱数据的质量。
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正确技术的重要性
- KBr 颗粒制备过程的成功取决于精确的技术，包括彻底研磨、均匀加载和一致的压力施加。
- 正确处理颗粒模具和压机对于避免损坏设备或样品也至关重要。
通过严格遵循这些步骤，您可以制备适合 FTIR 分析的高质量 KBr 颗粒。该方法由于其可靠性以及正确执行时能够产生一致的结果而广泛应用于光谱学中。
汇总表：
| 步 | 关键细节 |
|---|---|
| 将样品与 KBr 混合 | - 比例：1:100（样品与 KBr） |
| - 使用研杵和研钵研磨成细而均匀的粉末 | |
| 装入颗粒模具 | - 将混合物转移到模腔中 |
| - 避免气泡，实现均匀的透明度 | |
| 使用 KBr 压粒机 | - 使用液压机施加 8-10 吨压力 |
| - 确保 FTIR 分析的密度和透明度 | |
| 处理和储存 | - 小心处理，避免破裂 |
| - 存放于干燥环境，防止吸潮 | |
| 技术的重要性 | - 精确的研磨、加载和压力应用是成功的关键 |
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