按照以下步骤制作 KBr 粒子:
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准备设备和材料:
- 加热铁砧和模具组:在制作颗粒之前,确保加热铁砧和模组主体。这有助于使它们尽可能保持干燥,这对最终颗粒的透明度至关重要。
- 使用干燥的 KBr 粉末:必须使用干燥的 KBr 粉末。如果粉末不干燥,会导致颗粒浑浊。在干燥环境中加热 KBr 粉末或用 KBr 插条研磨新鲜粉末有助于保持干燥。
- 温度一致性:确保砧座、模架和粉末的温度相同。温度不匹配会导致颗粒潮湿、浑浊。
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KBr 制粒技术:
- 混合和装载:将样品与 KBr 粉按适当比例(通常为 0.2-1% 样品)混合。混合物应充分混合,以防吸潮。
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压制颗粒:
- 将 KBr 粉末/样品基质倒入不锈钢(SS)套环的孔中,插入一个砧座。
- 插入第二个砧座,并将组件放入压片机手柄中。
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挤压手柄施加压力。直径为 13 毫米的颗粒的建议压力约为 10 吨。拆卸和分析
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- 将砧座从套圈上取下,KBr 颗粒留在套圈内。
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将领环放入与光谱仪兼容的 V 形样品夹中。分析结束后,用水冲洗或弹出,将颗粒从领口中取出。
- 不同分析的特别注意事项:
- 傅立叶变换红外分析:确保 KBr 和样品充分混合,无多余水分。通常 10 吨的标准压力就足够了。
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XRF 分析:使用较大的颗粒直径(32 毫米或 40 毫米)以适应 X 射线光束。
- KBr 粉末的制备:
- 粉碎和干燥:将 KBr 粉末粉碎到最大 200 目,然后在 110°C 左右的温度下干燥两到三小时。快速加热会使 KBr 氧化成 KBrO3,导致变色。
储存
:干燥后,将粉末储存在干燥器中以保持其干燥度。