如何制作Kbr压片？掌握制作清晰的Ftir圆片以实现准确分析的艺术

制作用于FTIR分析的高质量KBr压片是一项精确的技术，它不仅仅涉及机械压缩。该过程需要将您的样品精细研磨，将其极少量与干燥的溴化钾（KBr）粉末彻底混合，然后在高压下将混合物压入模具组中，形成透明的玻璃状圆片。

制作KBr压片的核心原则不在于力量，而在于准备工作。您的成功取决于两个因素：实现低且均匀的样品浓度，以及一丝不苟地消除水分，以创造一个完美的清晰介质，从而实现准确的红外分析。

基础：为什么准备工作决定一切

在接触任何设备之前，理解KBr压片背后的原理至关重要。KBr充当光学透明的基质，或“窗口”，红外光束穿过它。您的样品悬浮在这个窗口内。

溴化钾是吸湿性的，这意味着它很容易吸收大气中的水分。水具有非常强的红外吸收峰（主要在3400 cm⁻¹附近有一个宽峰），这很容易掩盖您实际样品的信号。

因此，所有组件——KBr粉末、模具组、砧座，如果可能的话，甚至样品——都必须完全干燥。在使用前加热模具组是一种常见且有效的方法。

压片比典型的液体样品膜厚得多。为了防止红外光束被完全吸收或散射，需要非常低的样品浓度。

KBr中样品的理想浓度应在0.2%到1%之间。样品太少会产生微弱的信号，但样品太多会使光谱“变黑”，使数据无用，并通常阻止形成清晰的压片。

红外光束只采样压片的一小部分区域。为了确保所得光谱真正代表您的散装样品，混合物必须是完全均匀的。

将研磨后的样品彻底混合到KBr粉末中是不可或缺的。这确保了压片的每个部分都具有相同的样品浓度，从而获得准确且可重复的光谱。

系统地遵循这些步骤以制作高质量的压片。目标是最终产品薄、半透明，或者理想情况下，完全透明。

清洁度对于避免污染至关重要。在开始之前，彻底清洁模具组、砧座、研钵和研杵。

使用丙酮或氯仿等溶剂去除任何有机残留物，如有必要，再用蒸馏水清洗。确保每个组件在使用前完全干燥，通常是通过将它们放入干燥箱中。

这是最关键的阶段。使用玛瑙研杵和研钵将您的固体样品研磨成极其细的粉末。

不要研磨KBr粉末。研磨会打开新的晶面，这些晶面会迅速吸收大气中的水分。只需将预研磨的样品加入KBr中，轻轻但彻底地混合，以形成均匀的混合物。

一个常见的错误是使用过多的粉末。您只需要足够的混合物在砧座表面形成一层薄而均匀的层即可。

对于标准的13毫米模具，一个常见的比例是1毫克样品对大约200-300毫克KBr。小心地根据其设计组装模具组。

将组装好的模具放入液压机中。如果您使用的是真空模具，请现在连接真空以去除捕获的空气，这有助于形成更清晰的压片。

缓慢而稳定地施加压力。13毫米模具的典型载荷约为8吨。保持压力一两分钟，让KBr晶体熔合在一起，然后小心地释放压力并拆开模具，取出成品压片。

掌握KBr技术在于理解可能出错的原因。避免这些常见错误将大大提高您的结果质量。

模具超载是最常见的错误。它需要过大的力，增加了压片卡在模具中的风险，并且通常会导致不透明或浑浊的圆片，带有白点。

如果您的压片看起来浑浊，或者您的光谱出现大量、不明确的峰，则您的样品浓度可能过高。这会导致红外光束被散射或完全吸收而不是透射。

如果您在3400 cm⁻¹附近看到一个非常宽的吸收峰，说明您的压片被水污染了。重新评估您工作流程中所有水分来源，从KBr的储存到实验室的环境湿度。在潮湿的环境中，手套箱非常宝贵。

您的具体分析目标应指导您的制备技术。

掌握这些制备基础知识，您将持续生产出能产生清晰、可靠且可发表光谱的KBr压片。