在各种分析应用中，尤其是在光谱分析中，制作 KBr 图谱是至关重要的一步。
以下是一份详细指南，可帮助您制备清晰有效的 KBr 图谱。
如何制作 KBr 图谱？制备清晰有效颗粒的 4 个基本步骤
1.准备设备和材料
加热铁砧和模具组:在制作颗粒之前，确保加热铁砧和模组主体。这有助于使它们尽可能保持干燥，这对最终颗粒的透明度至关重要。
使用干燥的 KBr 粉末:必须使用干燥的 KBr 粉末。如果粉末不干燥，会导致颗粒浑浊。在干燥环境中加热 KBr 粉末或用 KBr 插条研磨新鲜粉末有助于保持干燥。
温度一致性:确保砧座、模架和粉末的温度相同。温度不匹配会导致颗粒潮湿、浑浊。
2.KBr 制粒技术
混合和装载:将样品与 KBr 粉按适当比例（通常为 0.2-1% 样品）混合。混合物应充分混合，以防吸潮。
压制颗粒:
- 将 KBr 粉末/样品基质倒入不锈钢（SS）套环的孔中，插入一个砧座。
- 插入第二个砧座，并将组件放入压片机手柄中。
- 挤压手柄施加压力。直径为 13 毫米的颗粒的建议压力约为 10 吨。
拆卸和分析:
- 将砧座从套圈上取下，KBr 颗粒留在套圈内。
- 将领环放入与光谱仪兼容的 V 形样品夹中。
- 分析结束后，用水冲洗或弹出，将颗粒从项圈中取出。
3.不同分析的特别注意事项
傅立叶变换红外分析:确保 KBr 和样品充分混合，无多余水分。通常 10 吨的标准压力就足够了。
XRF 分析:使用较大的颗粒直径（32 毫米或 40 毫米）以适应 X 射线光束。
4.制备 KBr 粉末
粉碎和干燥:将 KBr 粉末粉碎至最大 200 目，然后在 110°C 左右的温度下干燥两到三小时。快速加热会使 KBr 氧化成 KBrO3，导致变色。
储存:干燥后，将粉末储存在干燥器中，以保持其干燥度。
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只要遵守这些详细的步骤和注意事项，您就能成功制备出清晰有效的 KBr 颗粒，用于各种分析应用。
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