为什么红外光谱要用KBr？制作透明压片以进行准确的固体样品分析

简而言之，溴化钾（KBr）用于红外光谱是因为它对红外光透明，并且可以被压制成固体、玻璃状的压片。这使得通常不透明的固体样品能够以一种允许光线穿过的方式放置在光谱仪的光束路径中进行分析。

KBr的核心功能是充当固态“溶剂”。它创建了一个光学透明、不干扰的基质，将样品悬浮其中，从而可以测量不易溶解或熔化的固体材料的红外光谱。

KBr的独特性能

红外区域的透明性

KBr最关键的特性是它在中红外区域（通常为4000至400 cm⁻¹）不吸收光。

由于KBr本身不吸收这种光，它提供了一个干净的背景。最终光谱中看到的任何吸收峰都可以自信地归因于样品，而不是KBr基质。

压力下的塑性

KBr是一种碱金属卤化物，这类盐表现出塑性变形。当承受数吨压力时，结晶的KBr粉末会流动并熔合形成一个单一的、透明的玻璃状圆盘。

这个过程将细磨的样品颗粒物理性地困在新形成的KBr片中，将其固定以便进行分析。

化学惰性基质

对于大多数有机和许多无机化合物，KBr是化学惰性的。它在制备或测量过程中不与样品发生反应。

这确保了所得光谱代表的是原始样品，而不是与基质反应形成的新化合物。

KBr压片法解释

步骤1：混合和研磨

将极少量固体样品（通常为1-2毫克）添加到大量高纯度、干燥的KBr粉末（约100-200毫克）中。

然后将此混合物在玛瑙研钵和研杵中充分研磨。目的是将样品颗粒尺寸减小到小于红外光的波长，以最大程度地减少光散射。

步骤2：压制压片

将细磨的粉末放入专用模具中。模具通常置于真空下以去除截留的空气，更重要的是，去除大气中的水分。

然后使用液压机对模具施加巨大压力（8-10吨），压缩粉末并使KBr熔合形成透明压片。

步骤3：背景校正

在运行样品之前或之后，通常会使用纯KBr制成的压片记录一个“空白”光谱。这使得仪器的软件能够减去残留水分或仪器伪影造成的任何微小吸收，从而获得更干净的样品光谱。

了解权衡和陷阱

水分问题

KBr具有吸湿性，这意味着它很容易从大气中吸收水分。这是使用KBr方法时最常见的问题。

水具有非常强且宽的红外吸收带（在3400 cm⁻¹附近有一个宽峰，在1640 cm⁻¹附近有另一个峰）。如果您的KBr是“湿的”，这些大的水峰可能会完全掩盖您实际样品的重要峰。使用干燥的KBr并尽量减少暴露在空气中至关重要。

光散射效应

如果样品研磨得不够细，其颗粒会散射红外光，而不是简单地吸收它。这会导致光谱失真，基线倾斜，峰形模糊（这种现象称为克里斯蒂安森效应）。

样品变化的潜在风险

用于形成压片的高压有时会引起样品晶体结构（多晶型）的相变。这意味着您测量的光谱可能与您最初的晶体形式不完全相同。

分布不均匀

如果样品未与KBr充分混合，其浓度在压片中将不均匀。这可能导致不准确和不可重复的结果，这对于定量分析来说是一个重大问题。

为您的分析做出正确选择

简要准备压片制作过程将确保您获得高质量的光谱，准确反映您的样品。

• 如果您的主要重点是简单的化合物鉴定： 优先使用骨干的KBr并彻底研磨样品，以获得干净、清晰的峰，避免水分和散射伪影。
• 如果您的主要重点是定量测量： 精确称量样品和KBr，并确保完美均匀的混合物是获得可重复结果的必要条件。
• 如果您正在分析对压力敏感的材料： 考虑使用替代的固体采样方法，例如石蜡油糊（Nujol mull），它涉及在矿物油中研磨样品，不需要高压。

最终，掌握KBr压片技术为分析各种固体材料的分子结构提供了一个强大而可靠的窗口。

总结表：

特性	对红外光谱的益处
红外透明性	提供干净的背景，没有干扰吸收峰。
压力下的塑性	熔合形成透明压片，固定样品。
化学惰性	不与大多数样品反应，保持其完整性。

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