为什么在Ftir中使用Kbr？实现清晰、准确的固体样品分析

溴化钾（KBr）是固体样品FTIR分析的标准物质，主要原因在于它对红外光几乎是完全透明的。这一特性使其成为理想的固态“溶剂”，能够形成一个压片，以完美的稀释度容纳您的样品进行测量，而不会干扰光谱本身。

固态FTIR的核心挑战不仅是固定样品，而是以一种允许光线均匀穿过的方式制备样品。KBr通过创建一个透明的基质来分散样品，将不透明的粉末转变为可测量的玻璃状圆盘，从而解决了这个问题。

KBr压片法原理

为了获得可靠的数据，您的样品必须在不吸收红外光的基质中制备。对于固体样品，KBr压片法是解决这个问题的经典方案。

FTIR的目的是测量样品分子键特异性吸收的光线。使用KBr是因为它在中红外区域（4000 cm⁻¹至400 cm⁻¹，即大多数有机和无机分析的关注区域）没有振动吸收。

这意味着您在最终光谱中看到的任何吸收峰都来自您的样品，而不是容纳它的KBr。

FTIR信号必须足够强以便检测，但又不能强到完全阻挡光线并使检测器饱和。

将少量样品与大量KBr混合——通常是1:100的比例——可以完美地稀释样品。这确保了产生的吸收带处于仪器的最佳检测范围内。

简单地将固体粉末置于光束路径中会散射大部分光线，产生不可用的数据。

通过将样品与KBr粉末紧密研磨，并在高压下压制，可以形成均匀的分散体。KBr形成一个晶格结构，将细磨的样品颗粒固定在适当的位置，最大限度地减少光散射，并形成一个清晰的固体介质。

KBr压片质量直接决定了光谱质量。该过程需要细心和正确的设备。

要制备高质量的压片，您需要一个液压机和一个压片模具套件。

您还需要一个研钵和研杵将样品和KBr一起研磨。强烈推荐使用玛瑙研钵，因为它不透气，并能最大限度地减少污染。

称量您的KBr和样品，以达到所需的1:100比例（例如，1-2毫克样品和100-200毫克KBr）。

在研钵中将它们彻底研磨，直到混合物成为细小、均匀的粉末。这一步对于确保样品在整个压片中均匀分散至关重要。

将混合物放入压片模具中，并使用液压机施加压力。对于标准的13毫米直径模具，一个通用的经验法则是施加10吨的载荷。

目标是产生一个坚实、清晰、玻璃状的圆盘。如果压片浑浊或开裂，则表明研磨不充分、压力不足或有湿气污染。

尽管KBr是行业标准，但它也存在挑战。了解其主要弱点是生成良好数据的关键。

KBr最大的问题是它是吸湿性的——它很容易从大气中吸收水分。

水在红外光谱中具有非常强烈的宽吸收带（约在3400 cm⁻¹和1640 cm⁻¹处）。如果您的KBr是“湿的”，这些水峰可能会掩盖样品光谱中的重要特征。

务必使用高纯度的光谱级KBr，并将其储存在干燥器中。

在潮湿的环境中，应快速完成制备。对于敏感测量，最好在带有干燥气氛的手套箱内或使用专用的真空模具进行研磨和压制，以消除水分污染。

如果样品颗粒太大，它们将散射红外光而不是吸收它。这种现象被称为克里斯蒂安森效应（Christiansen effect），会导致失真的、倾斜的基线，并可能使您的光谱峰难以准确解释。

彻底研磨是防止这种情况并确保干净、平坦基线的唯一方法。

您的制备技术应根据您的分析需求和实验室环境进行定制。

将KBr压片视为一个关键的光学元件，而不仅仅是一个容器，您就能直接控制光谱数据的质量和可靠性。