为什么在FTIR样品制备中使用KBr？通过正确的压片技术获得清晰、准确的红外光谱

简而言之，在FTIR样品制备中使用KBr是因为它对红外光是透明的。 溴化钾（KBr）充当惰性的固体基质，用于容纳粉末状样品，使仪器的红外光束能够穿过并测量样品独特的吸收光谱，而不会受到基质本身的干扰。

用FTIR分析固体样品的核心挑战是让红外光干净地穿过它。KBr通过充当一个“隐形窗口”来解决这个问题——它稀释样品并将其压制成透明圆盘，确保检测到的唯一吸收光谱属于样品本身，而不是承载它的材料。

核心原理：实现红外透明性

为什么透明性至关重要

FTIR光谱法的目标是测量样品在不同波长下吸收红外光的情况。

为了获得样品的准确读数，用于承载样品的材料在该波段内不应吸收红外光。KBr是一种离子盐，缺乏吸收中红外辐射的共价键，因此对FTIR仪器来说实际上是“隐形”的。

稀释样品以实现准确测量

大多数固体样品，即使是细粉末，浓度也太高，会吸收或散射几乎所有的红外光，导致检测器饱和并产生无用的光谱。

样品与KBr粉末混合，通常的比例为1:100。这种稀释确保只有少量可测量的样品与光束相互作用，从而产生具有清晰、可量化峰值的干净光谱。

形成固体、可用的形态

KBr具有理想的物理特性，是一种柔软的晶体固体，可以在高压下压制成薄而透明的圆盘或“压片”。

该压片在机械上是稳定的，易于操作，可以直接安装在光谱仪的样品架中，为红外光束的穿行提供了一条一致的路径。

压片制备的实际过程

研磨以实现均匀性

第一步是使用玛瑙研钵和研杵将少量样品与KBr粉末彻底研磨。

这个过程对于将样品颗粒尺寸减小到低于红外光波长至关重要，这可以最大限度地减少光散射。它还确保样品在KBr基质中均匀分布，这对获得可重复和有代表性的测量至关重要。

压制成片

将精细研磨的混合物放入压片模具中，并使用液压机进行压缩。

强大的压力使KBr流动并熔合，将样品颗粒困在坚固的盐晶格内。结果是一个半透明的压片，可供分析。

了解主要陷阱：水分污染

KBr具有很强的吸湿性

KBr的主要缺点是它具有吸湿性，这意味着它很容易从大气中吸收水分。

水在红外光谱中具有非常强烈和宽泛的吸收峰。如果KBr吸收了水，这些峰值将出现在您的光谱中，并很容易掩盖您实际样品的峰值，从而导致数据被误读。

缓解策略

为防止水分污染，KBr粉末必须保存在干燥器中或在烤箱中干燥后才能使用。

在潮湿的环境中，研磨和压制过程最好在干燥气氛的手套箱内进行，或使用专门的真空模具在压缩过程中去除空气和水分。

为您的分析做出正确的选择

制备高质量的KBr压片是分析固体样品的根本技术。成功取决于对细节的仔细关注，特别是稀释和水分控制方面。

• 如果您的主要关注点是定量准确性： 仔细控制样品与KBr的比例，并优先保持所有组分完全干燥，以避免水对光谱的干扰。
• 如果您的主要关注点是定性识别： 确保彻底研磨以获得均匀的混合物和清晰的压片，这将产生具有清晰、可分辨峰值的干净光谱。
• 如果您的样品本质上是潮湿或不稳定的： 考虑替代的取样方法，如衰减全反射（ATR），它直接分析样品表面而无需制备压片。

最终，掌握KBr压片技术为从各种固体材料中获得高质量的FTIR光谱提供了一种可靠且经济有效的方法。

摘要表：

关键方面	KBr在FTIR中的作用
透明性	KBr对红外光透明，充当隐形窗口。
样品稀释	稀释样品（1:100比例）以防止检测器饱和。
压片成型	在高压下压制成稳定的透明圆盘。
主要挑战	吸湿性——吸收水分，可能干扰光谱。

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