红外光谱中的主要采样技术涉及将样品置于对红外辐射透明的基质中。对于固体样品，这包括压片（KBr）技术、油膏技术和薄膜沉积技术。对于液体样品，标准方法是将薄层夹在两个盐片之间。
红外样品制备的核心挑战在于如何在不使样品支架或基质吸收红外辐射的情况下，将足够量的样品置于仪器的光束路径中。因此，您选择的技术是基于样品的物理状态以及对这种“红外隐形”的需求所做的战略性决策。
基本原理：红外透明性
我们为什么使用盐
含有样品的材料必须在中红外区域（测量分子振动的地方）是透明的。普通玻璃或石英会强烈吸收红外辐射，使其不透明且无法使用。
因此，样品支架和基质通常由碱金属卤化物制成。这些离子盐，如氯化钠（NaCl）和溴化钾（KBr），在中红外范围内没有分子振动，因此对仪器来说实际上是不可见的。
盐片的敌人：水
这些盐的一个关键特性是它们极易溶于水。样品或清洁溶剂中的任何水分都会立即开始使盐片起雾、腐蚀或溶解，从而毁坏它们。因此，透射红外光谱中使用的所有样品和试剂必须是无水的（不含水）。
制备固体样品
分析固体时，目标是减小粒径以防止光散射，并将样品悬浮在红外透明介质中。
压片（KBr）技术
此方法涉及将少量固体样品与高纯度、干燥的粉末（最常见的是溴化钾（KBr））彻底研磨。
然后将混合物放入模具中，在巨大压力下压缩。这会将KBr熔融成一个薄而透明的圆盘（或压片），样品材料均匀地分散在其中。然后可以将此压片直接放入光谱仪的样品架中。
油膏技术
在这种技术中，将固体样品研磨成细粉，然后与几滴油膏剂混合，通常是像Nujol这样的矿物油。
这会形成一种浓稠均匀的糊状物，即“油膏”。然后将少量这种糊状物薄薄地涂抹在两个平坦的盐片（例如NaCl片）之间进行分析。
薄膜沉积技术
此方法非常适合可溶于挥发性溶剂的无定形固体或聚合物。
将固体溶解在合适的非水溶剂中。将一滴此溶液滴在单个盐片表面，然后轻轻蒸发溶剂。这会在盐片上留下样品薄膜，然后即可进行分析。
制备液体样品
夹层池法
分析液体通常更简单。将一滴纯液体滴在一块盐片的表面上。
然后小心地将第二块盐片盖在上面，将液体铺展成非常薄的一层。光程——液体层的厚度——至关重要，通常在0.01至0.05毫米之间，以确保信号不会过强或过弱。
一种现代替代方案：衰减全反射（ATR）
ATR如何简化分析
ATR是一种流行的现代技术，可以避免传统透射方法的许多挑战。它几乎不需要或完全不需要样品制备。
将样品（固体或液体）简单地紧密压在具有高折射率的晶体（通常是金刚石）上。红外光束以一种方式引导穿过晶体，使其内部反射，在接触点处产生一个“倏逝波”，穿透样品几微米。这种相互作用即可提供光谱。
ATR的优势
由于红外光束从未穿过样品主体或盐片，ATR可用于更广泛的样品。这包括水溶液、厚或不透明的固体和糊状物，使其异常通用和快速。
理解权衡和陷阱
样品厚度和浓度
对于透射方法，获得正确的浓度至关重要。如果样品膜或压片太厚或浓度太高，它将吸收所有红外光，导致出现“平顶”或无用的光谱。如果太薄，信号将太弱而无法解释。
基质干扰
油膏技术中的油膏剂本身是一种有机化合物（矿物油），它会在光谱中显示出自身的C-H伸缩和弯曲峰。分析人员必须能够区分这些已知的Nujol峰与样品峰。
溶剂蒸发不完全
当从溶液中制备薄膜时，任何未完全蒸发的残留溶剂也会出现在光谱中，可能掩盖重要的样品峰。确保薄膜完全干燥至关重要。
为您的样品选择合适的技术
- 如果您的主要重点是纯净、干燥的固体，并且需要高质量的参考光谱： KBr压片技术是黄金标准，因为它能提供清晰的光谱而没有基质干扰。
- 如果您的主要重点是不能与KBr研磨的、不溶性或对压力敏感的固体： 油膏技术是一种实用且快速的替代方法，前提是您可以排除油膏剂的峰值。
- 如果您的主要重点是纯净、非水液体： 液体夹层池是最简单、最直接的方法。
- 如果您的主要重点是对各种样品（固体、液体或水溶液）进行快速分析，且只需最少的制备： 在现代实验室中，ATR是最有效和通用的选择。
掌握这些技术可以将红外光谱从复杂的过程转变为强大且易于使用的分析工具。
摘要表：
| 技术 | 最适合 | 关键考虑因素 |
|---|---|---|
| KBr压片 | 纯净、干燥的固体；高质量参考光谱 | 需要无水条件和高压 |
| 油膏（Nujol） | 不溶性或对压力敏感的固体 | Nujol油峰出现在光谱中 |
| 液体池 | 纯净的、非水液体 | 必须控制液体膜厚度（光程） |
| ATR | 快速分析固体、液体、糊状物和水溶液 | 最少的样品制备要求 |
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