要制备用于 XRF(X 射线荧光)分析的样品,最常见的方法包括不制备(粉末样品)、压制颗粒和熔珠。根据原始样品的初始状态,可能需要额外的步骤来减小其粒度,以方便这些制备方法。
无需制备(粉末样品): 这种方法简单明了,只需最少的制备步骤。样品只需呈粉末状即可,适合 XRF 直接分析。这种方法快速、经济,但可能无法提供最高的精度,尤其是在无法确保样品均匀性的情况下。
压制颗粒: 这种方法需要将样品研磨成细粉。然后将粉末样品与粘合剂(如 X 射线粉末)混合,以增强其凝聚力。将混合物放入颗粒模具中,在高压(通常在 15 至 40 吨之间)下压缩,形成固体颗粒。这种方法提高了样品的均匀性,并提高了 XRF 分析的精确度。
熔珠法: 这种方法较为复杂,需要在铂坩埚中高温熔化粉末样品和助熔剂。然后将熔融混合物倒入模具中冷却并凝固成玻璃珠。这种方法特别适用于难以造粒的样品或实现高精度分析的样品。
在制备 XRF 分析样品时,必须考虑以下几个因素,以确保分析结果的准确性:
- 粒度: 将粒度减小到细粉末状可确保更好的均匀性和更精确的分析。
- 粘合剂的选择: 制备颗粒时使用的粘合剂必须与样品兼容,并且不会干扰 XRF 分析。
- 样品稀释比例: 适当的稀释可确保样品浓度在 XRF 光谱仪的分析范围内。
- 压制压力: 正确的压力可确保颗粒致密均匀,这对精确的 XRF 分析至关重要。
- 颗粒厚度: 厚度应足以吸收 X 射线,但又不能太厚,以免过度衰减信号。
仔细考虑这些因素,并根据样品的特性和所需的分析精度选择适当的制备方法,就能确保 XRF 分析获得准确可靠的结果。
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