如何制备 Xrf 分析样品？掌握步骤，获得准确结果

XRF （X 射线荧光）分析是一种用于确定材料元素组成的强大技术。样品制备是确保结果准确可靠的关键步骤。根据样品类型（固体、粉末或地质）和所需分析方法（压制颗粒、熔融珠或直接测量）的不同，制样过程也有所不同。关键步骤包括将样品研磨成细粉，确保样品的均匀性，并为测量准备一个平整、干净的表面。对于固体样品，抛光和清洁是必不可少的，而粉末样品可能需要结合剂或助焊剂进行融合。适当的制备可确保样品具有代表性并将污染降至最低，从而实现精确的元素分析。

要点说明：

样品制备方法的类型:
- 压制颗粒:这种方法是将样品研磨成细粉（粒度小于 75 微米），然后用模具将其压制成颗粒。如果样品缺乏粘合性，可以添加蜡粘合剂来提高内聚力。
- 熔珠:这种方法是将样品与助熔剂（如硼酸锂）混合，然后加热至高温，形成均匀的玻璃珠。这种技术对地质样本特别有用，但可能会稀释微量元素。
- 直接测量:粉末样品可直接分析，方法是将其研磨成均匀的细粉，然后放入表面平整的比色皿中。
固体样品的制备:
- 固体样品需要一个平整干净的表面，以便进行准确的 XRF 分析。准备工作包括
  - 抛光样品，使其表面光滑。
  - 使用适当的工具，如用于硬金属的研磨工具或用于软金属的车床。
  - 用锉刀清洁表面，确保不同类型的样本使用不同的锉刀，以避免交叉污染。
地质样品的制备:
- 地质样本通常含有硬而脆的矿物，因此制备难度很大。制备过程通常包括
  - 将样品研磨成极细的粉末。
  - 将粉末与纤维素或硼酸等结合剂混合，以改善颗粒的形成并确保均匀性。
手持式 XRF 流程:
- 手持式 XRF 流程包括四个关键步骤：
  1. 发射:分析仪发射 X 射线。
  2. 激发:X 射线与样品相互作用，使其产生荧光并发射二次 X 射线。
  3. 测量:探测器测量发射的 X 射线的能谱，确定存在的元素及其浓度。
  4. 分析:结果可用于材料验证、废料回收和环境评估等应用。
XRF 样品制备的基本步骤:
- 为 XRF 分析准备材料的核心步骤包括
  - 粉碎:将样本量减少到可控范围内。
  - 打磨:获得粒度最佳（<75 µm）的均匀细粉。
  - 压制或粘合:将样品制成坚固、有代表性的形状（压制颗粒或熔珠），以便进行分析。
样品制备的注意事项:
- 粒度:确保样品研磨到精细、均匀的尺寸（<75 µm）是获得准确结果的关键。
- 均匀性:样品必须充分混合，以确保其能代表所分析的材料。
- 防止污染:对不同类型的样品使用不同的工具，并彻底清洁表面，可最大限度地减少交叉污染。
- 粘合剂:对于不能很好结合的样品，添加结合剂（如蜡、纤维素）可改善颗粒的形成。
应用和专家指导:
- XRF 分析可用于各种领域，包括材料验证、废料回收和环境评估。
- 咨询专家可以指导如何为特定应用选择合适的样品制备方法和参考材料，例如使用 WDXRF 分析燃料中的硫。

通过遵循这些步骤和注意事项，您可以确保为 XRF 分析正确制备样品，从而获得准确可靠的结果。

汇总表：

步骤	说明
粉碎	将样本减小到可以处理的大小。
研磨	获得均匀的细粉（<75 µm）。
压制或熔融	将样品压制成颗粒或熔珠，以便分析。
抛光（固体）	为精确测量创造一个平整、干净的表面。
结合剂	为缺乏粘合性的样品添加蜡或纤维素。
防止污染	使用单独的工具和清洁的表面，避免交叉污染。