制备用于 XRF(X 射线荧光)分析的土壤样本需要一系列步骤,以确保样本均匀、具有代表性并适合进行精确的元素分析。最常见的方法是制作压制颗粒,包括将土壤粉碎、研磨并压制成紧凑的形状。这种方法因其效率高、成本效益高以及能够产生高质量的结果而备受青睐。该过程可确保样品不含污染物,并具有均匀的粒度,这对于可靠的 XRF 分析至关重要。下面将详细介绍 XRF 土壤样品制备的关键步骤和注意事项。
要点说明:
![如何为 XRF 样品准备土壤?精确分析的分步指南](https://image.kindle-tech.com/images/faqs/7663/fz687Bl2gDPdHPZK.jpg)
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样本采集和制备
- 从野外采集具有代表性的土壤样本,确保样本中没有碎屑和污染物。
- 风干土壤以去除水分,因为含水量会干扰 XRF 分析。
- 打碎大块土壤,去除可能影响样本均匀性的有机物或石块。
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粉碎和研磨
- 使用研钵和研杵或机械研磨机将土壤粉碎成较小的颗粒。
- 将土壤研磨成细粉,粒度应小于 75 微米。这样可以确保样品均匀,减少 XRF 结果的变化。
- 对研磨后的土壤进行筛分,以获得一致的颗粒大小,这对准确分析至关重要。
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与粘合剂混合(如有必要)
- 如果土壤样本在压制过程中结合不紧密,可加入蜡质粘合剂(如硼酸或纤维素)。粘合剂有助于样品粘附并形成稳定的颗粒。
- 将粘合剂与土壤粉末充分混合,以确保均匀分布,避免颗粒不一致。
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压制颗粒
- 将磨碎的土壤(含或不含粘合剂)放入模具中。
- 使用液压机施加高压(通常为 10-30 吨),将土壤压缩成致密、扁平的颗粒。
- 确保颗粒厚度均匀,无裂纹或不规则,因为这些都会影响 XRF 分析。
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质量控制
- 检查颗粒的均匀性和结构完整性。准备充分的颗粒应光滑、平整、无缺陷。
- 在颗粒上清楚地贴上标签,以免在分析过程中混淆。
- 将颗粒存放在干燥、无污染的环境中,直至准备好进行 XRF 分析。
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替代方法:熔珠
- 对于某些类型的土壤,熔珠可能是压制颗粒的替代方法。这种方法是将土壤与助熔剂(如硼酸锂)混合,然后高温加热,形成玻璃珠。
- 虽然这种方法可以获得高度均匀的样本,但可能会稀释微量元素,因此不太适合某些分析。
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压制颗粒的优点
- 压制颗粒成本效益高,所需设备最少。
- 它们保留了土壤的原始成分,因此非常适合微量元素分析。
- 该过程相对较快,可适用于多种土壤类型。
按照这些步骤,您可以制备出非常适合 XRF 分析的土壤样本,确保结果准确可靠。压制颗粒法因其简单、高效和能够制备高质量样品而特别具有优势。
汇总表:
步骤 | 关键行动 | 目的 |
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样本采集 | 采集有代表性的土壤,风干,去除碎屑和污染物。 | 确保样品均匀无水分,以便进行准确分析。 |
粉碎和研磨 | 将土壤粉碎和研磨至小于 75 µm,过筛以获得均匀的颗粒大小。 | 实现均匀性,减少 XRF 结果的变化。 |
与粘合剂混合 | 添加蜡粘合剂(如需要)并充分混合。 | 确保颗粒成型稳定,分布均匀。 |
压制颗粒 | 在 10-30 吨的压力下将土壤压入模具中。 | 形成致密、平整的颗粒,以便进行可靠的 XRF 分析。 |
质量控制 | 检查颗粒是否均匀,贴上标签,并存放在无污染的地方。 | 确保样品的完整性,防止在分析过程中混淆。 |
替代品:熔珠 | 将土壤与助熔剂混合,加热形成玻璃珠(可选)。 | 高度均匀样品的替代方法,但可能会稀释元素。 |
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