在分析化学中，KBr压片是一种小型、固体且通常透明的圆盘，用于通过傅里叶变换红外（FTIR）光谱法分析固体样品。它通过将少量样品与高纯度溴化钾（KBr）粉末（对红外光透明）充分混合制成。然后，将该混合物在模具中以巨大压力压缩，形成一个内聚的压片，可以直接放置在红外光束的路径中。
用红外光分析固体材料需要一种不会干扰测量的介质。KBr压片法通过将样品分散在KBr基质中解决了这个问题，KBr基质充当一个透明的窗口，允许光谱仪仅测量样品的独特光谱指纹。
KBr压片法的原理
为什么选择溴化钾（KBr）？
溴化钾是该技术的标准材料，因为它对广泛的红外辐射透明。这意味着KBr本身不会在感兴趣的区域吸收红外光，确保光谱仪记录的任何吸收都仅来自样品。
KBr在高压下还具有塑性，使其在压缩时能够流动并形成均匀、玻璃状的圆盘。这种透明度对于允许最大量的光通过并到达检测器至关重要。
压片如何实现分析
通过将固体样品研磨成细粉并将其分散在KBr中，可以形成均匀的悬浮液。当受压时，这会将样品颗粒锁定在透明基质中。
这使得红外光束能够穿过样品而不会发生显著散射，否则原始粉末会发生这种情况。结果是清晰、可测量的吸收光谱，这是样品分子结构的特征。
制作高质量的KBr压片
FTIR光谱的质量直接取决于压片的质量。遵循精确的程序对于获取可靠数据至关重要。
步骤1：细致的准备
在开始之前，模具组的所有部件必须完全清洁和干燥。用氯仿等溶剂清洁模具、砧座和柱塞，并彻底干燥以去除任何污染物。
为确保干燥，最佳实践是在使用前轻轻加热模具组部件。这可以去除任何吸附的水分，水分是干扰的主要来源。
步骤2：样品和KBr混合物
样品在KBr中的理想浓度非常低，通常为0.2%至1%。由于压片比典型的液体样品池厚得多，高浓度会吸收过多的光，导致光谱嘈杂或无法使用。
至关重要的是，您应该将样品材料研磨成非常细的粉末，但不要研磨KBr粉末。剧烈研磨KBr会导致其从空气中吸收水分。相反，将预研磨的样品轻轻混入KBr粉末中。
步骤3：压制压片
将KBr/样品混合物放入模具中。典型条件包括使用13毫米模具和10吨的压制载荷，或使用较小的7毫米模具和低至2吨的载荷。
压力导致KBr冷流并融合，将样品颗粒捕获在固体、透明的圆盘中。最终压片的厚度取决于所用粉末的量和施加的力。
要避免的常见陷阱
水分问题
水分是优质KBr压片的主要敌人。水在红外光谱中具有强烈的吸收带，会遮盖您的样品数据。始终使用干燥的、光谱级的KBr，并保持所有设备无水分。
样品浓度不正确
使用过多的样品是一个常见的错误。高浓度会导致红外光束完全吸收或显著散射，从而产生具有模糊峰值的非常嘈杂的光谱。最好从少量样品开始，而不是过多。
不透明或浑浊的压片
不透明的压片是出现问题的迹象。这通常是由于混合不充分、颗粒过大或水分滞留造成的。确保您的样品研磨成细小、均匀的粉末，并充分分散在KBr中。
为您的分析做出正确选择
您的制备技术应以您的分析目标为指导。
- 如果您的主要重点是获得清晰、低噪声的光谱：优先保持所有组件（KBr、样品和模具组）完全干燥，并使用低样品浓度（低于1%）。
- 如果您的主要重点是分析极少量样品：使用较小的模具组，例如2毫米或4毫米，以在不需要大量材料的情况下创建可用的压片。
- 如果您的主要重点是防止样品降解：轻轻混合样品和KBr，而不是将它们一起研磨，因为研磨的压力有时会改变样品的晶体结构。
最终，制作精良的KBr压片是获得可靠、高质量固体样品红外数据的基础。
总结表：
| 方面 | 关键细节 |
|---|---|
| 主要用途 | 通过FTIR光谱法分析固体样品 |
| 关键成分 | 溴化钾（KBr），对红外光透明 |
| 典型样品浓度 | 0.2%至1% |
| 常见模具尺寸/载荷 | 13毫米模具/10吨载荷；7毫米模具/2吨载荷 |
| 成功的关键因素 | 确保所有材料和设备完全干燥 |
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