影响压片质量的因素有哪些？掌握 Kbr 压片制备，获得完美的 Ftir 结果

从根本上说，制备用于 FTIR 光谱的高质量 KBr 压片取决于四个关键因素：水分控制、样品粒度、样品浓度以及施加正确、均匀的压力。成功与否取决于您能否制备出透明的固体溶液，其中任何一个环节的失败都会在您的光谱中引入散射或不必要的峰等伪影，从而模糊您的结果。

最终目标是创建一个完全透明的固体“窗口”，其中样品均匀地分散在红外不可见的基质中。实现这种清晰度的主要障碍是水分（它会增加其自身的强红外信号）和过大的颗粒（它们会散射仪器的光束）。

核心原理：创建透明基质

KBr 压片方法之所以有效，是因为溴化钾 (KBr) 在中红外范围（4000-400 cm⁻¹）内对红外辐射是透明的，而大多数官能团都在此范围内吸收。

压片充当固态溶剂。您的精细研磨样品分散在此 KBr 基质中。为了使分析准确，压片必须完全透明且均匀，允许仪器的红外光束无干扰地穿过。

任何偏离理想透明压片的行为都会降低最终光谱的质量。掌握以下变量对于生成可靠数据至关重要。

KBr 具有高度吸湿性，这意味着它很容易从大气中吸收水分。水 (H₂O) 在红外光谱中具有非常强、宽的吸收带（约 3400 cm⁻¹ 和 1640 cm⁻¹），很容易掩盖实际样品的峰。

为了解决这个问题，您必须一丝不苟。使用前在热灯下加热您的模具套件和砧座，以去除任何表面水分。仅使用干燥的、光谱级 KBr 粉末，并快速操作以最大程度地减少其与空气的接触。

如果样品颗粒尺寸大于或类似于红外光的波长，则会引起光散射。这种现象被称为克里斯蒂安森效应，会导致扭曲的倾斜基线，从而使识别小峰或进行定量分析变得不可能。

规则很简单：样品必须研磨成极其细的粉末，理想情况下粒度小于 2 微米。这就是为什么您必须在与 KBr 混合之前彻底研磨样品（通常使用玛瑙研钵和研杵）。

您的样品相对于 KBr 的量至关重要。目标通常是KBr 中样品浓度为 0.1% 至 2%。

样品过少会导致弱而嘈杂的峰，难以与基线区分。样品过多会导致峰变得过于强烈并“平顶”，这种现象称为完全吸收。这些饱和峰在分析上没有用处。

您的精细研磨样品必须均匀分布在 KBr 粉末中。如果样品结块，红外光束可能会穿过样品过少或过多的部分，从而导致非代表性和扭曲的光谱。

研磨样品后，将其与 KBr 粉末轻轻但彻底地混合。在此混合步骤中避免剧烈研磨，因为这会不必要地增加 KBr 的表面积并加速水分吸收。

压制压片的物理行为引入了需要仔细管理的一系列变量。

施加压力可将 KBr 粉末熔合形成透明或半透明的圆盘。压力不足会导致压片浑浊、易碎，并显著散射光线。

相反，压力过大会导致压片破裂或变得不透明。高压有时会导致 KBr 晶格发生变化，这也可能干扰光谱。

许多模具套件设计用于真空下使用。在压制过程中抽真空有助于去除粉末混合物中截留的空气和残留水分。

去除这些截留的气体对于创建高度透明、玻璃状的压片至关重要。如果使用真空模具，请确保所有密封件清洁且功能正常，以实现有效的真空。

您应该研磨样品，但切勿单独研磨 KBr 粉末。高纯度、FTIR 级 KBr 已经生产出合适的粒度。进一步研磨会大大增加其表面积，导致它以加速的速度吸收大气水分，这违背了保持系统干燥的主要目标。

使用这些指南来排除故障并获得一致、高质量的结果。

掌握这些基本因素将使您的压片制备从令人沮丧的源头转变为可靠而精确的分析技术。