红外(IR)光谱是一种强大的分析技术,用于识别和分析各种材料的化学成分。
要获得准确可靠的结果,红外样品的制备至关重要。
制备红外样品有两种主要方法:KBr 小球法和 Mull 技术。
红外样品的两种制备方法是什么?(两种关键技术详解)
1.KBr 小球法
KBr 小丸法专为固体样品设计。
将样品和 KBr 一起研磨,将颗粒大小减小到直径小于 5 毫米。
按重量计算,KBr 与样品的比例为 100:1。
然后使用直径为 13 毫米、压制负荷为 10 吨的颗粒模具将混合物压制成圆盘。
对于傅立叶变换红外(FTIR)应用,可使用直径为 7 毫米的颗粒,压制负荷可低至 2 吨。
2.穆尔技术
Mull 技术也可用于固体样品。
在大理石或玛瑙研钵中将细碎的样品与 Nujol 等木浆剂混合。
用杵将混合物研磨成稠糊状。
在盐板上涂上一层薄薄的糊状物。
然后将带有样品薄膜的盐板安装在红外光束的路径上,并记录光谱。
这两种方法的目的都是使样品对红外辐射透明,允许辐射通过,从而获得峰值尖锐、强度好、分辨率高的精确红外光谱。
KBr 小丸法是将样品压成圆片,而 Mull 技术则是在盐板上涂抹一层薄薄的样品浆膜。
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