红外样品的两种制备方法是什么？Kbr 小球法与 Nujol 法详解

在红外（IR）光谱学中，样品制备对于确保获得准确可靠的结果至关重要。制备红外样品的两种主要方法是 KBr 小球法 和 Nujol (mull) 法 .这些技术之所以被广泛使用，是因为它们能够制作出透明的样品，使红外辐射能够通过，这对获得清晰的光谱至关重要。KBr 颗粒法是将样品与溴化钾混合并压制成颗粒，而 Nujol 法是将样品分散在矿物油等研磨剂中。这两种方法都有特定的应用和优势，具体取决于样品的性质和所需的分析。

要点说明：

KBr 玻片法:
- 这种方法是将固体样品与对红外辐射透明的溴化钾（KBr）混合。
- 然后在高压下将混合物压成透明的薄颗粒。
- 将颗粒放入红外光谱仪中进行分析。
- 优点:
  - 光谱清晰锐利，干扰极少。
  - 适用于难以溶解的固体样品。
- 缺点:
  - 由于 KBr 具有吸湿性，因此需要仔细制备以避免湿气污染。
  - 不适合与 KBr 反应或对压力敏感的样品。
Nujol (Mull) 法:
- 在这种方法中，将固体样品研磨成细粉，并与闷凝剂（通常是 Nujol（矿物油））混合。
- 然后将混合物涂抹在盐板（如 NaCl 或 KBr）上形成薄膜。
- 薄膜在红外光谱仪中进行分析。
- 优点:
  - 制备简单快捷。
  - 适用于难以压制成颗粒的样品。
- 缺点:
  - 闷凝剂（Nujol）可能会产生自己的红外吸收带，从而干扰样品光谱。
  - 由于样品厚度可能存在差异，因此不是定量分析的理想选择。
两种方法的主要考虑因素:
- 对红外辐射的透明度:这两种方法都依赖于使用对红外辐射透明的材料（KBr 或 Nujol），以确保有效分析样品。
- 样品厚度:适当的样品厚度对于获得最佳透射率（15-20%）以进行准确的光谱分析至关重要。
- 避免潮湿:由于 KBr 和 NaCl 等盐具有吸湿性，因此必须在干燥的环境中处理样品，以防止湿气干扰。
- 样品兼容性:选择哪种方法取决于样品的化学特性和物理状态。例如，KBr 小球法适用于坚硬的结晶固体，而 Nujol 法则更适用于柔软或蜡质样品。
替代方法:
- KBr 小球法和 Nujol 法是最常用的方法，其他技术如 铸膜技术 和 溶液中固体运行技术 也可用于特殊用途。
- 流延膜技术 铸膜技术 将样品溶解在溶剂中，浇铸在表面上，让溶剂蒸发，留下一层薄膜供分析。
- 这种 溶液中固体运行技术 用于可溶解在适当溶剂中的样品，然后在液体池中进行分析。

通过了解这些方法及其应用，研究人员可以根据具体的红外光谱需求选择最合适的技术，确保获得准确可靠的结果。

汇总表：

方法	关键步骤	优点	缺点
KBr 颗粒	将样品与 KBr 混合，压成颗粒，用红外光谱仪分析。	光谱清晰，干扰最小，适用于难溶固体。	对湿气敏感，不适用于对压力敏感或对 KBr 敏感的样品。
Nujol（麝香）	研磨样品，与 Nujol 混合，铺在盐板上，用红外光谱仪分析。	快速制备，适用于软质或蜡质样品。	Nujol 可能会干扰光谱，不适合定量分析。