红外样品制备的两种方法是什么？KBr压片法和石蜡油糊剂法指南

对于红外（IR）光谱中的固体样品，两种最常见的制备方法是溴化钾（KBr）压片法和石蜡油（Nujol）糊剂法。这些方法旨在将固体分析物悬浮在对红外光透明的介质中，使光谱仪能够测量样品的独特吸收光谱而不会受到干扰。对于液体样品，最常见的方法是薄膜法。

红外光谱的核心挑战在于大多数样品，尤其是固体，不够透明，无法让红外光束干净地穿过它们。任何制备技术的目标都是将样品悬浮在红外透明的基质中，确保所得光谱来自您的化合物，而不是散射光或基质本身。

为什么样品制备在红外光谱中至关重要

为了获得有用的红外光谱，红外光束必须穿过样品。然而，原始的固体或液体样品存在必须通过仔细制备才能克服的重大障碍。

不透明性和散射问题

大多数固体样品以粉末或晶体形式存在时对红外辐射不透明。如果将原始粉末放入光谱仪中，大部分红外光束将被反射或散射，而不是透射，从而导致光谱质量差或根本没有光谱。

需要一个“红外透明”窗口

解决方案是将样品分散在在中红外范围（4000-400 cm⁻¹）透明的物质中。这种物质通常称为基质或糊剂，它将样品固定在光束路径中，同时不向光谱贡献其自身的吸收峰。

方法一：KBr压片法

KBr压片法被认为是生产固体样品高质量光谱的黄金标准。它涉及将样品与碱金属卤化物盐（最常见的是溴化钾（KBr））混合。

原理：创建固体溶液

目标是将少量固体样品与纯净、干燥的KBr粉末精细研磨。当这种混合物在高压（数吨）下压缩时，KBr会熔合形成一个薄的、透明的、玻璃状的圆盘，可以直接放入光谱仪的样品架中。

主要优点

这种方法产生高质量的光谱，因为 KBr在整个中红外范围内对红外辐射透明。基质材料没有干扰峰，可以清晰地观察样品的真实吸收带。

常见陷阱

主要缺点是 水分污染。KBr具有吸湿性（它很容易从空气中吸收水分）。任何吸收的水分都会在3400 cm⁻¹附近产生一个宽而强的吸收带，可能会掩盖样品中重要的O-H或N-H伸缩振动。

方法二：石蜡油糊剂法

石蜡油糊剂法是KBr压片法的一种更简单、更快捷的替代方法，特别适用于对湿气或压力敏感的样品。

原理：创建悬浮液

糊剂的制备方法是将固体样品研磨成细粉，然后加入几滴糊剂（通常是 石蜡油（一种矿物油品牌））。这会形成一种浓稠的糊状物，然后将其薄薄地涂抹在两片红外透明的盐片（通常由NaCl或KBr制成）之间。

石蜡油的作用

石蜡油是长链碳氢化合物的混合物。它的目的是包围精细研磨的样品颗粒， 减少红外光束的散射，并允许更多的光穿过样品。

光谱解读

与KBr不同， 石蜡油在整个红外范围内并不透明。它在2920、1460和1375 cm⁻¹附近有强的C-H吸收带。分析人员必须识别这些峰，并理解它们是来自糊剂的伪影，而不是样品。

了解权衡

两种方法都不是普遍完美的。它们之间的选择取决于您的样品、设备和分析目标。

KBr压片法：优点和缺点

主要优点是 背景干净，提供了样品光谱的无障碍视图。然而，它 劳动密集型，需要液压机，并且极易受到 水污染。此外，高压有时会改变样品的晶体结构。

石蜡油糊剂法：优点和缺点

这种技术 快速、简单，并且需要最少的设备。它非常适合对湿气敏感的化合物。主要缺点是 石蜡油自身的C-H峰固有的干扰，这可能会掩盖光谱这些区域中的重要信息。

为您的样品做出正确选择

您的决定应以样品的性质和所需数据的质量为指导。

• 如果您的主要目标是稳定固体的高分辨率、可发表质量的光谱： KBr压片法是更好的选择，前提是您要一丝不苟地去除水分。
• 如果您的主要目标是快速、定性分析或您的样品对湿气敏感： 石蜡油糊剂法是更实用、更安全的选择，但要准备好忽略矿物油的已知峰。
• 如果您正在分析纯净、非挥发性液体： 使用薄膜法，将一滴液体放在两片盐片之间进行最直接的分析。

选择正确的样品制备技术是获取有意义和准确的红外光谱的第一步，也是最关键的一步。

总结表：

方法	原理	主要优点	主要缺点
KBr压片法	在透明KBr圆盘中创建固体溶液	背景干净，光谱质量高	易受水分污染
石蜡油糊剂法	将样品悬浮在矿物油中，置于盐片之间	快速、简单，适用于对湿气敏感的样品	石蜡油的C-H吸收峰产生干扰

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