红外(IR)光谱是一种用于识别和分析化合物的强大分析技术。一种常见的方法是使用 KBr 小球,其中 KBr 与样品的比例对于获得准确清晰的光谱至关重要。
红外光谱中 KBr 和样品的比例是多少?(4 个要点讲解)
1.样品/KBr 比率
样品在 KBr 中的浓度应介于 0.2%至 1%之间。
之所以选择这个范围,是因为本方法中使用的颗粒形式比典型的液膜更厚。
为了避免出现红外光束完全吸收或散射等问题,必须使用较低浓度的样品,以免造成光谱噪声。
2.峰值强度
光谱中最大峰的理想强度应介于 2% 到 5% T 之间,该峰值表示被分析的化合物。
这个强度水平至关重要,因为它对应于 A=1.3 的吸收,这是大多数检测器的最大灵敏度。
如果强度过高,会导致读数失真,高强度峰被 "截断",从而可能误报杂质的存在。
3.样品制备
正确制备样品至关重要。
样品和 KBr 必须研磨成细粉,以尽量减少散射损失和吸收带失真。
但应避免过度研磨 KBr,因为它可能吸收湿气,导致背景噪声增加。
整个过程应快速进行,以防过度暴露于空气中。
4.测量方法
在傅立叶变换红外(FTIR)光谱中,首先单独使用 KBr 测量背景,然后将样品稀释到 0.1% 至 10% 的 KBr 中进行实际测量。
这种方法可确保样品不会阻挡光的路径,从而保持有样品和无样品时通过系统的光的对比可靠性。
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