在使用 KBr 颗粒进行红外光谱分析时,KBr 与样品的比例通常为样品重量的 0.2% 至 1%。这个低浓度是必要的,因为颗粒比液膜厚,浓度过高会导致难以获得清晰的颗粒和嘈杂的光谱。由化合物引起的最大峰的理想强度应在 2% 到 5% T 之间,这相当于 A=1.3 的吸收,是大多数检测器的上限。
说明:
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样品/KBr 比率: 文中规定样品的 KBr 浓度应在 0.2%至 1%之间。之所以选择这个范围,是因为此方法中使用的颗粒形式比典型的液体薄膜更厚,因此需要较低的样品浓度,以避免出现红外光束被完全吸收或散射等问题,从而产生噪声光谱。
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峰值强度: 光谱中最大峰的理想强度应介于 2% 到 5% T 之间,该峰值表示被分析的化合物。这个强度水平至关重要,因为它对应于 A=1.3 的吸收,这是大多数检测器的最大灵敏度。如果强度过高,会导致读数失真,高强度峰被 "截断",从而可能误报杂质的存在。
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样品制备: 正确制备样品至关重要。样品和 KBr 必须研磨成细粉,以尽量减少散射损失和吸收带失真。不过,应避免过度研磨 KBr,因为它会吸收湿气,导致背景噪声增加。整个过程应快速进行,以防过度暴露于空气中。
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测量方法: 在傅立叶变换红外光谱仪中,首先仅用 KBr 测量背景,然后将样品稀释到 0.1% 至 10% 的 KBr 浓度,再进行实际测量。这种方法可确保样品不会阻挡光的路径,从而保持有样品和无样品时通过系统的光的对比可靠性。
总之,保持 KBr 与样品的正确比例对于获得清晰、可解释的红外光谱至关重要。0.2% 至 1% 的指定范围可确保最佳的检测条件,并最大限度地减少测量过程中的潜在误差源。
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