对于红外 (IR) 光谱， 推荐的样品在溴化钾 (KBr) 基质中的浓度为重量百分比 0.2% 至 1%。如此低的浓度至关重要，因为固体 KBr 压片比典型的液体样品池要厚得多。遵守此比例对于获得清晰、高质量的光谱至关重要。
核心原则是将少量样品均匀分散在大量的红外透明 KBr 中。这确保了红外光束能够穿过压片，而不会被完全吸收或散射，这是导致光谱数据不可用、充满噪声的主要原因。
为什么这个特定比例至关重要
要理解 0.2-1% 范围的重要性，我们必须首先了解 KBr 的作用以及偏离此标准会产生什么后果。
KBr 作为基质的作用
使用溴化钾是因为它对中红外辐射是透明的，并且在压力下具有塑料般的特性，使其能够形成坚固的玻璃状圆盘。它本质上充当固态溶剂，将您的样品分子固定并分散在红外光束的路径中。
样品过多的问题
使用高于 1% 的样品浓度是一个常见的错误，会导致结果不佳。过多的材料会导致两个主要问题：
- 完全吸收： 样品对红外光束的吸收太强，以至于很少或没有光到达检测器。这会导致“平顶”峰，丢失真实的峰形和位置。
- 光散射： 如果样品颗粒研磨得不够细或浓度过高，它们会散射红外光束而不是让其穿过。这会导致光谱充满噪声，基线倾斜且不稳定。
高样品浓度也会在物理上难以压制出清晰、半透明的压片，而清晰的压片对于良好数据是必需的。
样品过少的问题
相反，如果样品浓度远低于 0.2%，所得的光谱将非常微弱。样品吸收峰可能太小，无法与仪器的背景噪声区分开来，使得解释变得困难甚至不可能。
常见陷阱和最佳实践
获得正确的比例只是过程的一部分。样品制备技术对于成功同样重要。
均匀性不容妥协
除了比例之外，最关键的因素是确保样品被研磨成极细的粉末并与 KBr 均匀混合。样品的粒径应小于红外光的波长，以防止散射效应。这通常是通过在玛瑙研钵和杵中将样品和 KBr 一起研磨来实现的。
敌人：湿气
KBr 是高度吸湿性的，这意味着它很容易吸收大气中的水分。水具有非常强的红外吸收带，可能会掩盖光谱中的重要区域。务必使用干燥的 KBr（通常在烘箱中保存），如果可能，在低湿度环境下制备压片。
根据您的目标做出正确的选择
将 0.2% 至 1% 的范围作为指导方针，并根据您的特定样品和观察到的结果进行调整。
- 如果您正在分析新样品或未知样品： 从范围的低端开始，大约 0.5%，以最大限度地减少非常强吸收物导致信号饱和的风险。
- 如果您的初始光谱显示非常微弱的峰： 您可以用接近 1% 的浓度重新制作压片，确保彻底研磨以保持压片的清晰度。
- 如果您的光谱具有倾斜的基线或非常嘈杂： 问题更有可能是研磨不佳和光散射，而不是浓度问题。重新制备样品，重点是实现更细的粒径和更均匀的混合物。
掌握这个简单的比例是持续获得清晰可靠的红外光谱的基础。
摘要表：
| 关键方面 | 推荐指南 |
|---|---|
| 样品浓度 | 重量百分比 0.2% - 1% |
| 最佳起始点 | 新样品约为 0.5% |
| 样品过多（>1%）的后果 | 完全吸收、平顶峰、光散射 |
| 样品过少（<0.2%）的后果 | 光谱微弱，峰值与噪声无法区分 |
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