在对系统施加压力和真空时,必须采取以下预防措施:
1.使用额定条件下使用的卡套管:务必使用适合您将使用的压力和真空度的卡套管。建议使用金属或厚壁橡胶等材料制成的管道。
2.使用个人防护设备:在进行真空或高压操作时,必须佩戴适当的个人防护设备。这可能包括安全眼镜或化学护目镜、面罩和/或防爆罩,以防止潜在危险。
3.遵循正确的真空蒸馏程序:使用真空蒸馏时,必须遵循正确的操作顺序。开始时施加真空,然后旋转以防止蒸馏烧瓶滑动。停止时,首先停止旋转,用手握住蒸馏烧瓶,打开大气。待真空度降至 0.04 Mpa 左右时再停止真空泵,以防蒸馏瓶脱落或产生吸力效应。
4.对空气敏感的物质使用氮气:在对空气敏感物质进行旋转蒸发时,建议在排气口连接一个氮气球。这有助于在连接样品瓶进行旋转之前排除旋转仪器中的空气。蒸馏过程结束后,释放氮气以增加压力,然后关闭泵,取出样品瓶并密封。
5.真空炉中的螺栓法兰:如果使用的是带有螺栓主法兰的老式真空炉,则必须在达到约 -25" HG 的真空度后再拧紧法兰。这样可以确保 O 形环被适当压缩,防止在正压淬火过程中发生气体泄漏或在运行过程中发生真空泄漏。
6.在开始炉子循环之前先排空水蒸气:在真空炉的初始抽真空过程中,在引入分压或开启加热之前,应让炉子抽气,直到达到缓慢下降的速率。这有助于去除水蒸气(尤其是在潮湿的环境中可能需要一些时间),并降低变色的风险。
7.在高真空系统中使用冷阱:所有高真空系统都应使用冷阱,以防止水蒸气从扩散泵逆流进入系统。冷阱位于泵喉部上方,可以冷凝油蒸汽,使泵达到比原来更低的压力。
8.正确设置真空泵:使用真空泵时,正确设置真空泵非常重要。这包括为应用选择合适的真空泵,使用软管或管道将其与系统紧密密封连接,连接真空计以监控压力,以及在使用前让真空泵达到工作温度。
9.确保对泵进行适当的冷却和润滑:较高的温度会妨碍泵达到全真空的能力,因此保持泵冷却非常重要。如果泵是封闭的,则应使用风扇冷却;如果不是,则应确保有足够的新鲜空气流通。此外,有必要定期检查和更换机油,以保持真空泵的最佳性能并为其提供保护。根据制造商提供的检查表定期检查和维护泵的特定组件和区域。
通过采取这些预防措施,在对系统施加压力和真空时,可将事故、泄漏和设备故障的风险降至最低。
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