简而言之，红外（IR）光谱法可以分析极其广泛的样品，包括固体、液体和气体。 关键的限制不是样品本身的物理状态，而是用于制备样品的方法。为了成功分析，样品必须以允许红外光穿过它或有效与其表面相互作用的方式进行制备。
红外样品分析的核心原则是透明度。样品以及任何盛放它的材料（如窗片或溶剂）必须在感兴趣的波长范围内对红外辐射透明，才能获得可用的光谱。
分析固体样品
固体样品的主要挑战是使其足够透明，以便红外光穿过。有几种成熟的技术可以实现这一点。
KBr压片法
这是一种经典的透射法。将少量固体样品与干燥的粉状碱金属卤化物（最常见的是溴化钾（KBr））精细研磨。然后将该混合物在高压下在模具中压制成一个小而透明的压片，可以直接放入红外光束中。
糊剂法
对于这种方法，将固体样品与研磨剂研磨成细糊状（“糊剂”）。最常见的研磨剂是石蜡油（Nujol），它是一种矿物油。然后将一层薄薄的糊剂涂抹在两块平坦、抛光的盐片（如NaCl或KBr）之间进行分析。
衰减全反射（ATR）
ATR是一种现代表面技术，因其简单性而变得极其流行。它几乎不需要样品制备。固体（或液体）只需压在由金刚石、锗或硒化锌制成的高折射率晶体上。红外光束穿过晶体，在那里与样品的即时表面相互作用。
分析液体和气体样品
液体和气体通常更容易分析，因为它们本身就是均匀的。主要的考虑因素是将它们容纳在红外透明的容器中。
纯液体和溶液
纯液体（“纯净”样品）可以通过在两块盐片之间滴一滴来分析，形成薄膜。对于溶液，样品溶解在红外吸收带最小的溶剂中（如四氯化碳或氯仿），并放入带有红外透明窗片的特殊液体池中。
气体分析
气体使用气体池进行分析。这是一个两端用红外透明窗片密封的长管。红外光束穿过整个池的长度，增加了光程，从而增加了与低浓度气体分子相互作用的机会。
关键限制：为什么盐片必不可少
中红外光谱法不能使用标准玻璃或石英比色皿。这是因为这些材料中的化学键（硅氧键）强烈吸收红外辐射，阻挡了信号并使其实际上不透明。
碱金属卤化物的作用
使用氯化钠（NaCl）和溴化钾（KBr）等材料是因为它们对红外光透明。它们晶格中的单个离子键在典型的中红外范围（4000-400 cm⁻¹）内没有振动频率，因此它们不会干扰样品的测量。
了解权衡
每种样品制备方法都有其独特的优点和缺点，使其适用于不同的情况。
KBr压片：高质量，高投入
压片产生高质量的光谱，但劳动强度大，对水分高度敏感。水具有非常强的红外吸收，很容易污染KBr，遮蔽部分光谱。
糊剂：快速但可能存在干扰
糊剂法比制作压片更快，但研磨剂（例如石蜡油）会在光谱中显示其自身的C-H吸收带。分析人员必须能够将这些已知峰与样品的实际峰区分开来。
ATR：速度和简便性的首选
ATR快速、无损，适用于各种样品，包括不透明固体、薄膜和粉末。然而，它是一种表面技术，因此可能无法代表不均匀样品的整体组成。
为您的目标做出正确选择
您选择的方法完全取决于您的样品类型和分析目标。
- 如果您的主要目标是获得纯固体的高质量透射光谱： KBr压片法是金标准，前提是您可以避免水分污染。
- 如果您的主要目标是对固体或液体进行快速定性分析： ATR是现有最快、最方便的方法。
- 如果您的主要目标是分析溶解化合物或纯液体： 使用液体池或在两块盐片之间形成薄膜。
- 如果您必须分析气态样品： 专用气体池是唯一合适的选择。
最终，了解样品制备的原理使您能够为任何分析挑战选择最佳技术。
总结表：
| 样品类型 | 常用制备方法 | 主要考虑因素 |
|---|---|---|
| 固体 | KBr压片、ATR、糊剂（石蜡油） | 对红外光透明至关重要；避免水分污染。 |
| 液体 | 纯净（盐片）、溶液（红外透明溶剂） | 使用红外吸收最小的溶剂，如CCl₄或氯仿。 |
| 气体 | 气体池（长光程） | 适用于低浓度分子；需要密封的红外透明窗片。 |
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