制备用于分析的 KBr 压片有何详细步骤？掌握清晰光谱压片的艺术

要制备用于光谱分析的 KBr 压片，您必须将约 0.1% 至 1.0% 的固体样品与 200 至 250 毫克的细粉末状溴化钾 (KBr) 充分混合。将此混合物精细研磨，装入 13 毫米的压片模具中，并在真空下以约 8 吨的压力进行压缩，以制成透明的圆盘。

核心目标：目标不仅仅是压实粉末，而是将 KBr 熔融成玻璃状、透明的介质。压制过程中达到真空至关重要；否则，残留的空气和水分将导致压片变脆、浑浊，散射光线并影响您的数据。

准备阶段

建立正确的比例

对于标准的13 毫米直径压片，请使用200 至 250 毫克细粉末状 KBr。添加少量样品材料，通常在总重量的0.1% 至 1.0%之间（约 1 毫克）。

研磨和混合

使用研钵和研杵或研磨机彻底混合样品和 KBr。必须将混合物研磨至非常细的颗粒尺寸，理想情况下小于75 µm，以确保均匀性。

水分控制

KBr 具有吸湿性，会迅速吸收空气中的水分。确保混合过程快速，如果可能，在干燥环境中进行，以防止混合物在压制前吸收大量水分。

压制程序

装载模具

将研磨后的混合物转移到压片模具中。确保粉末均匀分布在模具表面，以防止压缩过程中应力不均。

施加真空

将模具连接到能够达到数毫米汞柱的真空泵。在达到完全压力之前运行真空数分钟，以对混合物进行脱气，有效去除残留的空气和水分。

压缩混合物

对模具施加约 8 吨的力。在继续抽真空的同时，保持此压力数分钟。这种力和真空的结合将粉末熔融成坚固、透明的窗口。

后处理和操作

取出压片

释放压力并从模具套筒中取出压砧。在许多装置中，KBr 压片被设计成保留在金属套筒内以便安全操作。

安装用于分析

将装有压片的套筒放入样品架中，例如V 形架。此组件适合光谱仪的标准载玻片，用于分析。

清洁和处置

获得光谱后，可以将压片弹出并保存以备将来参考。或者，由于 KBr 是水溶性的，可以将压片简单地用水冲洗出套筒。

应避免的常见陷阱

“浑浊压片”问题

如果您的压片看起来不透明或呈白色而不是透明，通常是由于真空不足或水分过多。基质中残留的气穴会散射光线，提高光谱的基线。

颗粒尺寸不当

如果样品研磨得不够细（仍大于 75 µm），光束会散射在较大的颗粒上。这会导致 Christiansen 效应，导致所得光谱中的谱带形状失真。

过饱和

添加超过 1.0% 的样品并不能提高信号；它通常会导致强谱带“触底”（完全吸收）。KBr 光谱需要非常稀的路径长度。

根据您的目标做出正确的选择

为确保您的数据可靠，请根据您的具体分析要求调整方法：

• 如果您的主要重点是常规鉴定：严格遵守8 吨负载和 1% 的样品浓度，以确保获得坚固、易于操作的压片。
• 如果您的主要重点是高灵敏度定量分析：优先考虑真空步骤，确保其运行时间更长，以去除所有空气痕迹，提供尽可能清晰的背景。

完美的 KBr 压片应该看起来像一块透明玻璃；如果您无法透过它读取文字，则可能需要重新压制。

摘要表：

参数	推荐值	目的
样品浓度	0.1% - 1.0%	防止谱带饱和
KBr 粉末量	200 - 250 毫克	13 毫米压片的标准
颗粒尺寸	< 75 µm	防止光散射
压缩力	~8 吨	将粉末熔融成固体
真空压力	数毫米汞柱	去除空气和水分

使用 KINTEK 提升您的光谱精度

制作玻璃般透明的 KBr 压片不仅需要技术，还需要精密制造的设备。KINTEK 专注于高性能实验室解决方案，提供液压压片机、硬化钢模具和研磨工具，这些都是无瑕疵样品制备的关键。

从破碎和研磨系统到专业级压片模具和真空泵，我们的产品组合支持研究人员获得最准确的分析结果。无论您是进行常规鉴定还是高灵敏度定量分析，我们的专家都将帮助您为您的实验室选择合适的工具。

准备好提高您的压片质量了吗？立即联系 KINTEK 获取专家指导和设备解决方案！