样品制备类型
涂抹式制备
使用涂抹法制备用于 X 射线光电子能谱 (XPS) 的粉末样品时，应在样品台上粘贴双面导电胶带。胶带可作为导电介质，确保样品与测量系统电气连接。
接下来，小心地将细粉撒在胶带表面，确保粒径小于 0.2 毫米。目的是实现粉末的均匀分布，以确保在 XPS 分析过程中获得均匀的数据。均匀分布还有助于最大限度地减少 XPS 图谱中可能出现的伪影。
撒粉后，使用单向进气耳清洁球轻轻清洁表面。这一步对于清除任何可能影响 XPS 结果准确性的松散颗粒或污染物至关重要。单向进气口可确保清洁过程不会干扰精心撒布的粉末，从而保持样品制备的完整性。
这种方法对于对机械压力敏感的样品特别有效，因为它避免了将粉末压成片状，而片状有时会改变样品的化学或物理特性。
片剂制备方法
使用片剂法制备用于 XPS 分析的粉末样品的过程包括几个细致的步骤，以确保样品的完整性和清洁度。首先，必须将粉末彻底干燥并研磨成细稠度。这一步骤至关重要，因为它能确保最终压制片剂的均匀性和均一性。
然后，将磨细的粉末压制成片剂形状。这些片剂的直径通常在 5 到 10 毫米之间，厚度小于 3 毫米。选择这种特定尺寸是为了便于在 XPS 过程中进行最佳处理和分析。
药片成型后，将其粘在一块导电胶上。这种粘合剂不仅能固定片剂，还能确保样品保持导电性，这是 XPS 分析的关键要求。粘合后，要仔细修整平板的边缘，以确保表面光滑平整。
最后，使用单向进气耳清洁球清洁片剂表面。这种工具专门用于清除任何松散的颗粒或碎屑，确保分析所用的表面纯净无瑕。这一彻底的清洁过程对于防止 XPS 测试阶段出现任何潜在干扰至关重要。
通过遵循这些步骤，片剂制备方法可确保粉末样品为精确的 XPS 分析做好准备，从而提高所收集数据的可靠性。
XPS 样品处理注意事项
测试前准备
在开始 XPS 分析之前，必须确保粉末样品得到充分准备，以防止任何潜在的污染。这一过程包括几个关键步骤，以保持样品的完整性和纯度。
首先，样品必须完全干燥。这样可以确保存在的任何水分不会干扰分析，也不会造成潜在的污染。干燥可通过各种方法实现，如使用干燥器或温度受控的烤箱。
接下来，应该用氮气吹干样品。这一步骤至关重要，因为它可以清除样品环境中的任何残留氧气和水分，从而最大限度地降低氧化和其他化学反应的风险，以免改变样品的成分。氮气吹扫应在受控状态下进行，以确保样品不会长时间暴露在大气环境中。
最后，对样品进行低温真空处理。这一过程有助于进一步消除任何残留气体和蒸汽，确保 XPS 分析有一个清洁稳定的环境。低温设置尤为重要，因为它有助于防止样品在抽真空过程中发生任何热降解。
通过遵循这些细致的测试前准备步骤，可以显著提高 XPS 分析的准确性和可靠性，提供更精确、更有意义的结果。
处理压制样品
在为 XPS 分析准备压制样品时，确保压制件完好无损且无任何可见裂纹至关重要。裂纹会导致分析过程中收集到的数据不一致，有可能使结果出现偏差。要做到这一点，必须仔细控制压制过程中施加的压力，确保压制均匀而不过分。
此外，单独存放样品对于防止污染至关重要。污染可能来自与其他样品的交叉污染，也可能来自灰尘或湿气等环境因素。为降低这种风险，样品应存放在干净、密闭的容器中，最好是存放在温度和湿度可控的环境中。
以下是一些处理压制样品的最佳实践：
- 压力控制:使用校准过的压力机施加一致的压力，避免压力不足或压力过大。
- 储存容器:选择由惰性材料制成的容器，以防止与样品发生任何化学作用。
- 环境控制:将样品存放在洁净室或类似的受控环境中，以尽量减少与污染物的接触。
通过遵循这些准则，您可以确保压制样品的最高质量，从而获得更准确、更可靠的 XPS 分析结果。
特定元素的注意事项
在处理碳 (C)、氧 (O)、钠 (Na)、氯 (Cl)、硫 (S)、硅 (Si) 和钙 (Ca) 等元素时，必须特别注意尽量减少它们与空气的接触。这些元素特别容易受到氧化和其他形式的大气降解，从而严重改变其化学状态，影响 XPS 分析的准确性。
为了降低这些风险，在制备后尽快测试这些元素至关重要。这种即时测试有助于在元素与环境空气发生反应之前捕捉其真实的化学状态。此外，还应遵守以下预防措施：
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减少空气接触:含有这些元素的样品应在受控环境中处理，尽量减少与空气的接触。要做到这一点，可以在充满惰性气体的手套箱中工作，或使用快速转移技术将样品从制备区转移到 XPS 仪器中。
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即时测试:样品制备完成后，应直接转移到 XPS 仪器上进行分析。任何延迟都可能导致氧化或污染，从而使结果出现偏差。
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控制储存:如果无法立即进行测试，则应将样品储存在真空或惰性环境中，以防止降解。这样可以确保样品在分析前保持其原始状态。
通过坚持这些做法，研究人员可确保为这些敏感元素收集的 XPS 数据准确反映其化学状态，从而获得更可靠、更可重复的结果。
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