简而言之，X射线荧光（XRF）分析的样品制备是通过将样品转化为稳定、均匀且具有平坦、清洁表面的形式进行测量。最常见的方法包括将材料压碎并研磨成细粉，然后将其压制成固体片或与助熔剂熔融成玻璃状珠。
XRF结果的质量更多地取决于样品制备，而非其他任何因素。目标不仅仅是制备一个样品，而是创建一个完美均匀且能代表原始散装材料的快照，从而消除物理和化学误差来源。
核心原则：为何制备至关重要
在详细介绍方法之前，了解制备对于准确XRF分析为何如此关键是必不可少的。仪器测量的是样品表面非常小的体积，因此该表面必须完美地代表整个材料。
消除粒度效应
荧光X射线的强度会受到样品中颗粒的大小、形状和堆积方式的影响。
将样品研磨成非常细且均匀的粉末——通常小于75微米（µm）——可以最大限度地减少这些粒度效应，并确保测量结果的一致性。
确保具有代表性和均匀的样品
大多数材料并非天然均匀。压碎和研磨可以彻底混合材料，确保XRF分析的小部分在化学上与散装材料相同。
创建平坦、理想的表面
XRF仪器的几何结构要求有一个完全平坦的表面才能进行准确读数。任何粗糙或不规则都会散射X射线并使结果失真，因此光滑、致密的表面是不可协商的要求。
固体样品的主要制备方法
虽然液体和松散粉末也可以进行分析，但固体材料的最高质量数据来自于制备压片、熔融珠或抛光表面。
方法一：压片（常见标准）
这是最流行的方法，因为它兼顾了速度、成本和质量。它适用于从矿物、土壤到聚合物等各种材料。
该过程包括将样品研磨成细粉。如果粉末本身结合不佳，则会混入粘合剂（如蜡粉）。然后将混合物放入模具中，在高压下压制成耐用的固体片。
方法二：熔融珠（最高精度）
对于需要最高精度的应用，特别是在地质或氧化物分析中，制备熔融珠是更优越的方法。
在此方法中，将粉末样品与硼酸锂助熔剂混合。然后将混合物在坩埚中加热至1000°C以上，直至其熔化，完全溶解样品。然后将熔融玻璃铸造成一个完全平坦的固体珠。此过程完全消除了粒度效应和矿物学效应。
方法三：固体金属制备
对于分析固体金属和合金，方法要直接得多。目标只是在散装材料本身上创建一个清洁平坦的表面。
这通常通过使用适当的工具（例如用于软金属的车床或用于硬合金的砂轮）研磨或抛光表面来实现。然后必须清洁表面，以去除制备过程中残留的任何残留物或污染物。
了解权衡和关键变量
选择正确的方法需要了解所涉及的权衡以及可能导致分析误差的因素。
压片与熔融珠
压片速度快，并能保留痕量元素的浓度。然而，它们仍然容易受到轻微的粒度效应和矿物学效应的影响。
熔融珠完全消除了这些物理效应，从而获得更高的精度。主要的权衡是助熔剂会稀释样品，这可能使得测量极低浓度的元素变得困难。该过程也更复杂且耗时。
粘合剂和支撑膜的作用
粘合剂对于从非粘性粉末制备耐用压片至关重要，但它们也会稀释样品。您必须选择不含您要测量的任何元素的粘合剂。
同样，如果使用薄塑料膜来支撑松散粉末，该膜会吸收一些X射线，特别是来自较轻元素的X射线，从而导致钠（Na）或镁（Mg）等元素的测量结果不准确。
污染风险
污染是制备过程中持续存在的风险。使用曾用于不同样品类型的研磨设备可能会引入外来元素。同样，使用单独的文件清洁不同的金属合金对于防止交叉污染至关重要。
为您的分析做出正确选择
您的制备方法应根据您的样品类型、分析目标和精度要求进行选择。
- 如果您的主要关注点是速度和常规质量控制：压片在速度、成本和可靠结果之间提供了最佳平衡。
- 如果您的主要关注点是氧化物或矿物的最高可能精度：熔融珠是明确的选择，因为它们消除了物理基体效应。
- 如果您的主要关注点是分析散装金属或合金：直接表面抛光是最有效和最合适的方法。
- 如果您的主要关注点是测量痕量元素（<100 ppm）：避免熔融以防止稀释，并仔细选择不含您感兴趣元素的粘合剂和薄膜。
最终，掌握您的样品制备技术是您获得准确可靠的XRF数据所能采取的最重要一步。
总结表：
| 制备方法 | 最适合 | 主要优点 | 主要考虑因素 |
|---|---|---|---|
| 压片 | 矿物、土壤、聚合物 | 快速、经济、保留痕量元素 | 可能存在轻微粒度效应 |
| 熔融珠 | 氧化物、地质样品 | 最高精度，消除基体效应 | 稀释样品，不适合痕量元素 |
| 固体抛光 | 金属、合金 | 直接分析，最少制备 | 表面污染风险 |
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