XRF(X 射线荧光)分析的样品制备是确保结果准确可靠的关键步骤。最常见的方法包括压制颗粒或熔珠。压制颗粒因其成本效益高、速度快、能产生高质量的结果而受到广泛青睐。这种方法是将样品研磨成细小的颗粒(小于 75 微米),然后用模具将其压制成颗粒,如果样品缺乏粘合性,有时还需要使用蜡粘合剂。另一方面,熔珠法需要将样品与助熔剂混合并加热至高温,但这种方法可能会稀释痕量元素。对于固体样品,获得平整、干净和光滑的表面至关重要,通常需要使用适当的工具进行抛光和清洁。为 XRF 分析准备材料的基本步骤包括粉碎、研磨、压制或熔融,以获得坚固、均匀和具有代表性的样品。
要点说明:
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压制颗粒是一种常见的制备方法:
- 压制颗粒是最广泛使用的 XRF 分析样品制备技术之一。
- 这种方法之所以受到青睐,是因为它成本低廉、相对快捷,而且能得到高质量的结果。
- 该过程包括将样品研磨成细粒度(小于 75 微米),然后用模具将其压制成颗粒。如果样品不能很好地结合在一起,可以添加蜡粘合剂,以确保颗粒保持在一起。
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用于特定应用的熔融微珠:
- 熔珠是制备固体样品的另一种方法,尤其适用于某些类型的材料。
- 这种技术是将样品与助熔剂(如四硼酸锂)混合,然后高温加热,形成均匀的玻璃珠。
- 这种方法虽然能确保极佳的均匀性,但可能会稀释微量元素,因此不太适合对微量元素浓度要求较高的分析。
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固体样品的表面处理:
- 对于固体样品,表面必须平整、干净、光滑,以确保 XRF 测量的准确性。
- 准备工作包括使用适当的工具对样品进行抛光,例如硬金属使用研磨工具,软材料使用车床。
- 用锉刀清洁表面也很重要,但不同类型的样品应使用不同的锉刀,以避免交叉污染。
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样品制备的基本步骤:
- 为 XRF 分析准备材料的核心步骤包括粉碎、研磨、压制或熔化样品。
- 这些步骤可确保样品坚固、均匀,并能代表所分析的材料。
- 适当的制备可最大限度地减少误差,确保 XRF 分析提供准确可靠的结果。
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样品均匀性和污染的注意事项:
- 均匀的样品对于精确的 XRF 分析至关重要,因为不均匀会导致结果不一致。
- 在制备过程中必须注意避免污染,例如对不同的样品使用不同的工具,或确保粘合剂和助焊剂不含干扰元素。
- 正确清洁和处理样品和工具对保持分析的完整性至关重要。
只要遵循这些方法和注意事项,就能有效地为 XRF 分析准备好样品,确保获得高质量和可靠的结果。
汇总表:
准备方法 | 关键步骤 | 优势 | 考虑因素 |
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压制颗粒 | 将样品研磨至 <75 µm,压制成颗粒,必要时使用蜡粘合剂 | 经济、快速、高质量的结果 | 确保样品结合良好 |
熔珠 | 将样品与助焊剂混合,加热制成玻璃珠 | 极佳的均匀性 | 可能稀释微量元素 |
表面处理 | 抛光和清洁固体样品,以获得平整光滑的表面 | 确保 XRF 测量的准确性 | 避免交叉污染 |
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