XRF 分析用熔珠的制备方法是将细粉末样品与助熔剂按特定比例混合,将混合物加热到高温,然后将其浇铸到模具中,形成均匀的玻璃圆盘。这种方法对减少矿物或基质效应特别有效,从而使分析更加精确。
制备过程概述:
- 样品制备: 将样品研磨至粒度小于 75 微米,以确保均匀性,并便于在助熔剂中溶解。
- 与助焊剂混合: 将磨细的样品与助熔剂(通常是四硼酸锂或四硼酸盐/硼酸盐混合物)按 5:1 至 10:1 的比例混合。这种高比例有助于完全溶解样品并形成均匀的混合物。
- 加热: 在铂金坩埚中将混合物加热至 900°C 至 1000°C。这种高温是熔化助熔剂和溶解样品所必需的,可确保元素的均匀分布。
- 浇铸: 然后将熔融混合物倒入平底模具中,使其凝固成玻璃圆盘或熔珠。这种玻璃珠是样品的均匀代表,不含任何矿物结构。
详细说明:
- 样品制备: 将样品研磨成细粉至关重要,因为这可以确保样品均匀地分布在助熔剂中。这一步骤对于获得均匀的最终产品至关重要,而均匀的最终产品是进行精确 XRF 分析的必要条件。
- 与助熔剂混合: 助熔剂的选择以及助熔剂与样品的比例至关重要。通常使用四硼酸锂,因为它能够溶解各种类型的样品,而且熔点低,有助于熔融过程。助熔剂与样品的高比例可确保样品被彻底溶解和混合,从而最大程度地降低因不均匀而导致分析错误的风险。
- 加热: 该步骤中使用的高温是熔化助熔剂和溶解样品所必需的。铂金坩埚具有熔点高、耐化学反应的特点,可确保坩埚不会污染样品。
- 铸造: 加热后,将熔融混合物倒入模具中。模具的形状和大小各不相同,但通常使用平底模具以方便分析。必须控制冷却过程,以防止珠子出现裂纹或其他缺陷。
复查和纠正:
参考文献中提到,对于较重的元素,熔珠可能会出现无限厚度问题,而且这种技术的相关成本较高。这些观点是准确的,应被视为熔珠法的缺点,特别是对于需要分析痕量元素的样品或预算有限的实验室。
参考文献还提到,食品样品可能需要 2-4 吨,药品可能需要 20 吨,矿石可能需要 40 吨。这些数字似乎是印刷错误,因为对于 XRF 分析中的样品制备来说,这些数字异常之高。更有可能的是,这些数字指的是制备压制颗粒所需的压力,而不是熔珠。就熔珠而言,样品量通常要小得多,通常只有几克。