蒸发高沸点溶剂可能具有挑战性,但有几种方法可以让这一过程变得更容易处理。
蒸发高沸点溶剂的 4 种方法:综合指南
真空蒸发
真空蒸发对高沸点溶剂非常有效。它通过降低液体上方的压力来降低沸点。例如,二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)等溶剂在标准大气压下的沸点分别为 153 ℃ 和 189 ℃。将压力降低到 5 托(6.6 毫巴)后,这些溶剂就可以在低于 50 °C 的温度下沸腾。这种方法特别有用,因为它可以蒸发高沸点溶剂,而无需过度加热,因为过度加热可能会损坏敏感化合物。
旋转蒸发
旋转蒸发通常用于低沸点溶剂,但也可谨慎地用于高沸点溶剂。这种方法是在真空下旋转溶剂,以增加表面积,促进蒸发。压力降低后,溶剂的沸点也随之降低,此时可进行温和加热。不过,旋转蒸发法并不总是高沸点溶剂的首选方法,因为有 "撞击"(突然剧烈沸腾)的风险,这种风险在水等形成强氢键的溶剂中更为明显。
离心蒸发
离心蒸发是一种现代技术,在同时处理多个样品时特别有用。这种方法将蒸发与高速离心或涡旋相结合,有助于浓缩 DMSO、DMF 和水等高沸点溶剂,而无需将其加热至高温。这种方法效率高,减少了溶剂碰撞的风险,适用于中高通量合成。
冷冻干燥(冻干)
对于水等溶剂,冷冻干燥通常是首选方法。这一过程包括冷冻溶剂,然后降低压力,使冷冻溶剂绕过液相直接从固态升华为气态。这种方法比较温和,可避免敏感化合物的热降解。
总之,蒸发高沸点溶剂的方法选择取决于特定的溶剂、所涉化合物的敏感性以及可用的设备。真空和离心蒸发对大多数高沸点溶剂都很有效,而冷冻干燥则特别适用于水和其他容易发生碰撞的溶剂。
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