如何准备 Xrf 分析样品？优化样品制备以获得准确的结果

准备用于 X 射线荧光 (XRF) 分析的样品需要根据所分析样品的类型（固体、粉末或液体）采用多种方法。目的是确保样品均匀、平整、无杂质，以获得准确可靠的结果。常见的技术包括压制颗粒、熔融珠以及直接测量粉末或液体。每种方法都有特定的步骤和注意事项，例如将样品研磨成细粉、使用结合剂或为液体样品选择合适的薄膜。制备方法的选择取决于样品的特性和所需的分析精度。

要点说明：

固体和粉末样品的压制颗粒:
- 压制颗粒是制备用于 XRF 分析的固体和粉末样品的最常见、最经济的方法之一。
- 在此过程中，需要将样品研磨成细粉，通常粒度小于 75 微米，以确保均匀性。
- 可添加纤维素或硼酸等结合剂，以改善颗粒的形成和稳定性。
- 然后用模具将粉末状样品压制成颗粒。如果样品缺乏天然粘合性，可以使用蜡粘合剂。
- 这种方法因其速度快、成本低和能产生高质量的结果而受到青睐。
固体样品的表面处理:
- 对于固体样品，表面必须平整、光滑、干净，以确保 XRF 测量的准确性。
- 准备工作包括使用工具抛光样品，如硬质金属使用研磨工具，软质金属使用车床。
- 不同类型的样品应使用不同的锉刀或工具，以避免交叉污染。
- 必须彻底清洁表面，以去除任何可能干扰分析的污染物。
地质样品的制备:
- 地质样品通常含有硬而脆的矿物，因此制备难度很大。
- 这些样本通常会被研磨成非常细的粉末，并与粘合剂混合，以改善颗粒的形成。
- 纤维素或硼酸等结合剂有助于润滑颗粒，确保它们在压制过程中粘附得当。
- 压制出的颗粒均匀一致，适合 XRF 分析。
直接测量粉末样品:
- 对于粉末状样品，直接测量是最简单、最常用的制备方法。
- 将样品研磨成均匀的混合物，最佳粒度小于 75 微米。
- 将粉末倒入比色皿中，平整表面以确保测量时的平整度。
- 这种方法快速有效，尤其适用于不需要额外结合剂的样品。
液体样品制备:
- 液体样品的制备方法是将液体倒入专门的杯子中，然后用薄膜密封。
- 薄膜必须提供足够的支撑力和透射率，同时防止污染样品。
- 选择合适的薄膜材料对于确保对液体样品进行精确的 XRF 分析至关重要。
用于痕量元素分析的熔珠:
- 熔珠是另一种制备方法，尤其适用于痕量元素分析。
- 将样品与助熔剂（如四硼酸锂）混合，然后加热至高温，形成玻璃珠状。
- 虽然这种方法会稀释微量元素，但它能确保样品的均匀性，是某些类型分析的理想选择。
其他制备技术:
- 其他方法包括粉末压实法、塑料环压实法、硼酸边打底压实法和钢环压实法。
- 这些技术可根据样品类型和分析要求灵活运用。

按照这些制备方法，可以优化 XRF 分析样品，确保得到准确可靠的结果。每种方法都有其优势，应根据样品的特性和具体分析目标进行选择。

汇总表：

样品类型	制备方法	关键步骤
固体/粉末	压制颗粒	研磨至小于 75 微米，加入结合剂，压制成颗粒。
固体	表面处理	抛光至表面平整光滑；彻底清洁。
地质学	压制颗粒	细磨，与粘合剂混合，压制成颗粒。
粉末状	直接测量	研磨至小于 75 微米，倒入比色皿，表面平整。
液体	液体样品制备	倒入杯中，用适当的薄膜密封。
微量元素	熔珠	与助焊剂混合，加热形成玻璃珠状。
其他	各种压制方法	根据样品类型使用粉末、塑料或钢环压制。