X 射线荧光 (XRF) 测试的核心是一个两阶段过程。首先，仔细制备材料样品——通常是将其研磨成细粉并压制成固体颗粒。其次，分析仪用高能 X 射线轰击该样品，导致其内部的元素“荧光”并发出其独特的二次 X 射线，然后检测和测量这些 X 射线，以确定材料的元素组成。
XRF 的基本原理是，每个元素在被激发时都会发出特征性的 X 射线信号。通过精确测量这些独特的能量“指纹”，分析仪可以快速识别样品中存在哪些元素以及它们的浓度。
基本原理：原子激发
XRF 是一种非破坏性分析技术，它利用原子的物理特性。该过程不依赖于化学反应，而是依赖于每个元素原子结构内的能量转移。
初级 X 射线如何激发原子
XRF 分析仪会产生一束高能 X 射线，通常称为初级 X 射线。这束射线被导向制备好的样品表面。
当初级 X 射线以足够的力撞击样品中的原子时，它可以将电子从其内层轨道（例如，K 或 L 壳层）中击出。这一事件使原子处于不稳定、“激发”状态。
“荧光”响应
原子不能保持这种不稳定状态。为了恢复稳定，来自更高能量外壳层的电子会立即向下填充被击出电子留下的空位。
当这个电子移动到较低能级时，它必须释放多余的能量。它通过发射二次 X 射线来做到这一点，这个过程被称为荧光。
为什么每个元素都有独特的特征
这种发射的二次 X 射线的能量是解决问题的关键。内层和外层电子壳层之间的能量差对于每个元素都是独特且精确定义的。
这意味着钙原子总是会发出与铁或铜原子不同且特定的二次 X 射线能量。这种独特的能量是元素的特征，允许分析仪确定地识别它。
实际工作流程：从样品到结果
虽然基础物理学很复杂，但操作工作流程是一个系统的过程，旨在确保准确性和可重复性。
步骤 1：细致的样品制备
对于许多实验室 XRF 分析，目标是创建一个完美的均匀样品，其表面平坦且一致。这最大限度地减少了由不一致的粒度或密度引起的分析误差。
样品通常被研磨成细粉，与粘合剂混合，然后放入压片模具中。然后，压机施加巨大的压力——从 15 到 40 吨不等——以形成一个致密的固体颗粒，准备进行分析。
步骤 2：仪器分析
将制备好的颗粒放入 XRF 光谱仪中。仪器用其初级 X 射线束轰击样品。
样品中的原子发出荧光，将其特征性的二次 X 射线发射回仪器的探测器。
步骤 3：检测和定量
分析仪内部的 X 射线探测器捕获这些传入的二次 X 射线。它根据其特定的能级对它们进行分类，并计算在每个能级检测到的 X 射线数量。
然后，分析仪的软件将能级与特定元素相关联，并将强度（计数到的 X 射线数量）与该元素的浓度相关联。最终输出通常是列出元素及其相对含量的报告。
了解权衡和局限性
像任何分析技术一样，XRF 具有使其非常适合某些应用而不适合其他应用的特定特性。
这是一种表面级技术
初级 X 射线只穿透样品非常浅的深度。因此，结果反映的是表面成分，不一定是整体材料。这就是为什么适当的样品制备以确保均匀性对于准确的整体分析如此关键。
轻元素的检测困难
XRF 难以可靠地检测非常轻的元素（例如，锂、铍、钠）。这些元素发出的二次 X 射线能量非常低，在被测量之前通常会被空气或探测器窗口吸收。
“基体效应”
由一个元素发出的 X 射线可能会被样品基体中存在的其他元素吸收或增强。这种“基体效应”可能会使浓度结果产生偏差，需要分析仪软件中复杂的数学校正以确保准确性。
为您的目标做出正确选择
了解 XRF 的工作原理是决定它是否是您分析需求的正确工具的关键。
- 如果您的主要重点是快速质量控制或合金识别：XRF 因其高速和无损性质而成为出色的选择。
- 如果您的主要重点是矿物、水泥或金属的精确成分分析：实验室 XRF 的严格样品制备可提供高度准确和可重复的结果。
- 如果您的主要重点是检测痕量元素或非常轻的元素：您可能需要考虑其他技术，例如电感耦合等离子体 (ICP) 光谱法。
通过了解从原始样品到最终结果的整个过程，您可以有效地利用 XRF 的强大功能进行元素分析。
总结表：
| XRF 测试步骤 | 关键行动 | 目的 |
|---|---|---|
| 样品制备 | 研磨并压制成颗粒 | 创建均匀、平坦的表面以进行准确分析 |
| 激发 | 用初级 X 射线轰击 | 击出内层电子以产生激发原子 |
| 荧光 | 发射二次 X 射线 | 原子在稳定时释放独特的能量特征 |
| 检测与分析 | 测量 X 射线的能量/强度 | 识别元素并量化其浓度 |
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