X 射线荧光 (XRF) 分析是一种多功能技术,用于确定各种材料的元素组成。所需的样品制备类型取决于样品的物理状态(固体、液体或粉末)和所需的分析精度。固体样品通常需要抛光以获得平整干净的表面,而粉末样品通常需要研磨并压制成颗粒或熔融成珠子。液体样品用适当的薄膜密封在杯中,以防止污染。表面处理对 XRF 分析的准确性起着至关重要的作用,尤其是对轻元素而言,因为粗糙的表面会散射并重新吸收波长较长的元素。专门的制备方法,如对地质样品使用结合剂或对液体选择合适的薄膜,可确保获得可靠的结果。
要点说明:
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固体样本:
- 用于 XRF 分析的固体样品必须具有平整、干净的表面,以确保测量的准确性。
- 准备工作包括使用工具抛光样品,如硬质金属使用研磨工具,软质金属使用车床。
- 表面粗糙度会严重影响分析结果,尤其是碳或硫等轻元素。更精细的表面会产生更好的结果。
- 不同类型的样品必须使用不同的工具,以避免污染。
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粉末样品:
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粉末通常以压制颗粒或熔珠的形式制备。
- 压制颗粒:将样品研磨至粒度小于 75 微米,然后使用模组进行压制。如果样品不能自然粘合,可添加蜡粘合剂。
- 熔珠:将样品与助熔剂混合,并加热至高温,以形成均匀的珠状物。这种方法可以避免粒度效应,但可能会稀释微量元素。
- 地质样本通常含有硬而脆的矿物,将其研磨成细粉,并与纤维素或硼酸等结合剂混合,以改善颗粒的形成。
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粉末通常以压制颗粒或熔珠的形式制备。
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液体样品:
- 液体样品的制备方法是将液体倒入杯中并用薄膜密封。
- 薄膜必须提供足够的支撑力和透射率,同时防止污染。
- 这种方法简单明了,但需要仔细选择薄膜材料,以确保分析的准确性。
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表面光洁度及其影响:
- 表面光洁度对 XRF 分析至关重要,尤其是轻元素。
- 粗糙的表面会导致较长波长元素的散射和再吸收,从而降低分析的准确性。
- 定量分析通常需要用车床或磨纸对表面进行抛光,对于较轻的元素,抛光越精细,结果越好。
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专业制备方法:
- 对于地质样本,可使用纤维素或硼酸等结合剂来改善颗粒的形成,确保分析的准确性。
- 制备熔珠可避免不同粒度的影响,但这种方法可能会稀释微量元素。
- 咨询专家或参考特定文章(如有关利用 WDXRF 分析燃料中硫的文章)可为复杂应用提供额外指导。
通过了解这些制备方法及其影响,用户可以确保对各种类型的样品进行准确、高效的 XRF 分析。
汇总表:
样品类型 | 制备方法 | 主要考虑因素 |
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固体 | 抛光以获得平整光洁的表面 | 表面粗糙度会影响精度,尤其是较轻的元件 |
粉末 | 压制颗粒或熔珠 | 粒度 <75 µm,地质样品的结合剂 |
液体 | 用适当的薄膜密封在杯中 | 薄膜的选择对防止污染至关重要 |
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