XRF 有哪些不同类型的样品？掌握固体、粉末和液体样品制备

在 X 射线荧光 (XRF) 分析中，样品大致分为三种主要形式：固体材料、粉末和液体。固体样品如果表面平坦，可以直接分析；或者可以研磨成细粉。这些粉末通常制备成压片或熔融玻璃片进行分析。液体样品则盛放在用薄膜密封的专用杯中。

XRF 结果的准确性并非仅由光谱仪决定。适当的样品制备是确保所收集数据可靠且能代表所分析材料的关键且不可或缺的步骤。

基础：为何样品制备决定 XRF 准确性

在检查特定样品类型之前，了解使制备如此关键的物理原理至关重要。XRF 是一种表面敏感技术，几何形状和均匀性这两个因素对结果有巨大的影响。

平坦一致表面的重要性

XRF 光谱仪经过校准，以确保 X 射线源、样品和探测器之间有精确的距离。此距离的任何变化都会改变荧光信号的强度。

不规则或不平坦的表面会造成距离的微小变化，导致样品某些部分更靠近或更远离光源。这会引入显著误差，从而使最终的元素浓度数据失真。

均匀性的目标

X 射线束只激发样品的一小块区域和深度。为了使分析能够代表整个材料，所测量的部分必须是均匀的。

如果样品含有不同的矿物质或粒径，将其研磨成细小均匀的粉末可确保所分析的小区域是整体材料的真实平均值。

固体和粉末样品的制备

固体是 XRF 最常见的样品类型，提供最多的制备选项，每种选项都适用于不同的分析目标和材料类型。

块状固体的直接分析

此方法用于均匀的固体物体，如金属合金或聚合物。主要要求是为测量创建一个完全平坦且干净的表面。

制备涉及机械加工，例如对软金属使用车床，或对较硬材料使用研磨/抛光工具。然后必须清洁表面以去除任何残留物或污染物。

压片

这是最常见的制备方法之一，因为它兼具速度、成本和质量。它非常适合地质样品、水泥和其他可粉碎的材料。

样品被研磨成细粉（通常小于 75 微米），并经常与粘合剂（如蜡或纤维素）混合。然后将该粉末放入模具中，在高压下压制形成稳定、平坦的压片。

熔融玻璃片

此方法通过创建完全均匀的玻璃状固体来提供最高水平的准确性。它完全消除了粒径和矿物学效应带来的误差。

将粉末样品与助熔剂（如硼酸锂）混合，并在坩埚中加热至 1000°C 以上。然后将熔融混合物浇铸到模具中冷却，形成具有完全平坦表面的熔融玻璃片以进行分析。

液体样品的制备

分析液体需要将其盛放在对 X 射线束透明且能防止泄漏或污染的容器中。

样品杯和薄膜系统

液体样品倒入专用的塑料样品杯中。杯底是开放的，必须用一层薄而紧绷的聚合物薄膜密封。

该薄膜充当 X 射线束通过的窗口。它必须足够坚固以支撑液体，但又要足够薄以允许最大程度的 X 射线透射。

选择正确的薄膜

薄膜材料的选择至关重要，并取决于液体的化学性质。薄膜必须对样品具有化学耐受性，以防止其溶解或膨胀。

例如，聚丙烯薄膜常用于酸和碱，而聚酯薄膜（如 Mylar）适用于油和碳氢化合物基产品。

理解权衡

没有一种制备方法是普遍优越的。正确的选择取决于您的分析目标、材料本身以及您可用的资源。

压片：速度与颗粒效应

压片制备快速且经济。然而，它们仍然容易受到粒径效应的影响，即较细或较重的颗粒在压制过程中可能分离，导致表面不均匀并降低准确性。

熔融玻璃片：准确性与稀释

熔融制备通过消除所有物理基体效应来创建最准确的样品。显著的权衡是稀释；样品与大量助熔剂混合，这会降低每个元素的浓度。这可能使痕量元素的检测和定量变得困难。

污染的普遍风险

所有制备方法都存在污染风险。研磨设备可能引入金属元素，粘合剂可能含有杂质，如果处理不当，样品杯也可能成为污染源。对不同样品类型使用单独的专用工具是至关重要的最佳实践。

为您的目标做出正确选择

您的分析目标应指导您的制备策略。选择最符合您对速度、准确性需求和样品性质的方法。

• 如果您的主要重点是最大准确性和消除基体效应：熔融玻璃片是金标准，特别是对于复杂的地质材料或创建校准曲线时。
• 如果您的主要重点是高通量和常规质量控制：压片为一致的材料提供了一种快速、经济且可靠的方法。
• 如果您的主要重点是对均匀固体进行无损分析：直接分析抛光的块状材料是最直接的途径，前提是您可以制备出完美的表面。
• 如果您的主要重点是分析液体、油或溶液：液体杯和薄膜方法是必需的方法，其中仔细选择薄膜是最关键的决定。

掌握样品制备将 XRF 从简单的测量转变为强大、可靠的分析技术。

总结表：

样品类型	主要制备方法	主要用途
固体	直接分析（抛光表面）	均匀金属、合金、聚合物
粉末	压片、熔融玻璃片	地质样品、水泥、土壤
液体	专用杯和薄膜	油、溶液、化学液体

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