从本质上讲，红外 (IR) 光谱法是测量样品吸收红外光程度的方法。 所使用的具体方法几乎完全取决于该样品的物理状态——它是固体、液体还是气体。对于固体，常用方法包括 KBr 压片法、油膏法和流延薄膜技术，而液体通常直接在盐片之间进行分析。
红外光谱中的核心挑战不在于仪器，而在于样品制备。目标始终是相同的：在不引入来自制备介质本身的干扰信号的情况下，将样品的一层薄而均匀的层置于仪器的光束路径中。
分析固体样品
准备用于红外分析的固体通常是最复杂的过程，因为必须使样品对红外辐射部分透明。如果固体颗粒太大，它们会散射光线，导致光谱质量不佳。
压片法 (KBr)
这是一种经典且广泛使用的方法。将少量固体样品与高纯度的碱金属卤化物（最常见的是溴化钾 (KBr)）一起精细研磨。
然后将混合物在高压下在模具中压制成一个小而透明的压片。该压片可以直接放入光谱仪的样品架中。
油膏法 (Mull Technique)
在油膏技术中，将固体样品研磨成细粉末，然后与几滴油膏剂（如 Nujol，一种矿物油）混合，制成浓稠的糊状物。
然后将这种糊状物薄薄地涂抹在两片红外透明盐片（如 NaCl 或 KBr）之间。主要的缺点是光谱中会出现油膏剂的吸收峰，这可能会掩盖样品光谱的某些部分。
流延薄膜技术 (Cast Film Technique)
此方法适用于易溶于挥发性溶剂的固体，例如聚合物。
将样品溶解，然后将溶液倒在平坦的盐片上。然后让溶剂蒸发，在盐片上留下薄而均匀的固体样品薄膜以供分析。
衰减全反射 (ATR)
ATR 是一种更现代且通常更简单的方法。该技术需要的样品制备量很少。只需将固体（或液体）直接压到高折射率晶体上。
红外光束以一种使其在内部反射的方式通过晶体。在每次反射点，光束会穿透样品表面的一小部分，从而生成来自表面层的光谱。
分析液体和溶液样品
液体的分析通常比固体简单得多，因为它们可以很容易地形成测量所需的薄而均匀的层。
纯液体（夹层池）
对于纯液体（称为“纯净”样品），过程很简单。将一滴液体放在一块盐片上，然后小心地将第二块盐片盖在上面。
液体会散开，在两片盐片之间形成一层薄薄的毛细管薄膜。然后将这个“三明治”安装并直接分析。
溶液中的样品
如果固体样品可溶，则可以在溶液中进行分析。将样品溶解在在感兴趣的光谱区域吸收最小的溶剂中（例如，四氯化碳或氯仿）。
然后将溶液放入具有已知光程的特殊液体池中进行分析。还必须运行纯溶剂的光谱并从样品光谱中减去它，以分离出溶质的信号。
了解权衡和陷阱
选择方法需要了解其局限性。光谱的质量直接取决于样品制备的质量。
水和 CO2 的问题
大气中的水蒸气和二氧化碳具有很强的红外吸收。KBr 也是吸湿性的，这意味着它很容易吸收空气中的水分。这可能会引入大而宽的水峰，从而掩盖样品的信号，尤其是在 KBr 压片法中。
来自介质的干扰
油膏法中的油膏剂和溶液中使用的溶剂将具有它们自己的红外吸收峰。您必须了解这些峰的位置，以避免将其误认为是样品的一部分。
颗粒大小很重要
对于通过油膏法或 KBr 压片法制备的固体样品，关键是将样品研磨成小于红外光波长的颗粒。如果颗粒太大，它们会引起显著的光散射，从而扭曲光谱并使解释变得困难。
为您的样品选择正确的方法
您选择的方法应直接响应样品的物理性质和您的分析目标。
- 如果您的主要重点是不可溶的固体粉末： ATR 是最快、最现代的方法，但 KBr 压片法和油膏法是可靠的传统方法。
- 如果您的主要重点是可溶性固体或聚合物： 流延薄膜技术非常适合在没有油膏剂干扰信号的情况下形成均匀的样品。
- 如果您的主要重点是纯液体： 在两块盐片之间制备的纯净样品是最简单、最直接的方法。
- 如果您的主要重点是分析特定浓度的物质： 制备溶液并使用液体池是最合适的技术。
将正确的样品制备技术与您的材料正确匹配是获得有意义的红外光谱的第一步，也是最关键的一步。
摘要表：
| 方法 | 最适合 | 关键考虑因素 |
|---|---|---|
| KBr 压片法 | 不可溶的固体粉末 | 吸湿；将颗粒研磨至小于红外波长 |
| ATR | 固体和液体（准备工作最少） | 与晶体直接接触；表面分析 |
| 油膏法 | 不可溶固体（KBr 的替代方法） | 油膏剂（例如 Nujol）的峰出现在光谱中 |
| 流延薄膜 | 可溶性固体/聚合物 | 需要挥发性溶剂；蒸发后形成均匀薄膜 |
| 纯液体 | 纯液体 | 夹在盐片之间；形成薄毛细管薄膜 |
| 溶液分析 | 特定浓度的固体 | 使用红外透明溶剂；减去溶剂光谱 |
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