制备红外分析用 KBr 颗粒涉及几个关键步骤，以确保颗粒透明、耐用，并且不含可能干扰分析的污染物。在此过程中可能出现的两个常见问题是：脱气不充分，导致颗粒易碎；KBr 粉干燥或研磨不当，导致褪色或散射光。这些问题都会影响红外光谱的质量。下面，我们将详细探讨这些问题，并就如何避免这些问题提出见解。
要点说明：
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脱气不足导致颗粒易碎
- 问题:在制备 KBr 颗粒的过程中，KBr 粉末中残留的空气和水分会削弱颗粒的结构完整性。这会导致颗粒变脆并容易破裂，从而在红外分析过程中散射光线，产生不可靠的光谱。
- 原因:颗粒压制过程中真空度不足，无法有效去除空气和水分。
- 解决方案:在球团形成过程中，通过使用强真空来确保适当的脱气。这一步骤对于消除残留气体和水分，确保颗粒致密透明至关重要。
- 其他提示:使用高质量的 KBr 粒压机 设计用于在整个过程中保持稳定的压力和真空度。
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KBr 粉末干燥或研磨不当
- 问题:如果 KBr 粉未充分干燥或研磨到正确的粒度，可能会导致褪色或光散射，从而干扰红外分析。
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原因:
- 湿度:KBr 粉末中残留的水分会使颗粒看起来浑浊或不透明，降低其透明度并影响红外光谱。
- 颗粒大小:如果 KBr 粉未粉碎到足够细（最好是 200 目或更细），会导致颗粒形成不均匀和光散射。
- 过热:干燥过程中的快速或过度加热会使 KBr 氧化成 KBrO3，导致棕色褪色。
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溶液:
- 将 KBr 粉末在约 110 °C 的温度下干燥两到三小时，以完全去除水分。
- 避免快速加热，以防氧化和变色。
- 将 KBr 粉磨细（200 目或更细），以确保形成均匀的颗粒。
- 其他提示:将干燥的 KBr 粉末储存在干燥器中，以防止使用前重新吸潮。
通过解决这两个关键问题--脱气不充分和干燥或研磨不当--可以大大提高用于红外分析的 KBr 颗粒的质量。正确使用 KBr 压片机 并遵守干燥和研磨方面的最佳实践，可确保颗粒透明、耐用，并能产生准确可靠的红外光谱。
汇总表：
| 问题 | 原因 | 解决方案 |
|---|---|---|
| 脱气不足 | 压制颗粒时真空度不足，滞留了空气和水分。 | 在颗粒成型过程中使用强真空，以消除滞留的气体和水分。 |
| 干燥或研磨不当 | 残留水分、粒度不正确或快速加热。 | 将 KBr 在 110 °C 下干燥 2-3 小时，研磨至 200 目或更细，并避免快速加热。 |
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