什么是压片？通过正确的样品制备实现精确的样品分析

在分析化学中，压片（pressed pellet）是通过在高压下压缩粉末状材料而制成的固体圆盘状样品。这种技术是X射线荧光（XRF）和傅里叶变换红外（FTIR）光谱等光谱分析方法样品制备的基石。它将不均匀的松散粉末转变为具有光滑、平坦和均匀表面的样品，这对于获得准确和可重复的测量至关重要。

压片不仅仅是压实的粉末；它是一种经过精心设计的样品形式，旨在消除物理不一致性。主要目标是确保分析测量反映材料的真实化学成分，而不是其粒度或密度的随机变化。

核心原理：为什么需要制片

要理解压片的价值，首先必须了解分析松散粉末中固有的问题。样品的物理状态会极大地干扰测量准确性。

松散粉末是具有不同尺寸和形状的颗粒的集合体。这会形成带有空隙和密度不均的表面。

在分析时，这种不一致性会导致测量误差。例如，在XRF中，X射线可能会从不规则的表面发生不可预测的散射，并且低密度区域产生的信号会比高密度区域弱，即使化学成分完全相同。

为了进行准确的XRF分析，样品必须是“无限厚”的。这意味着它足够厚且足够密，以至于主X射线束不会穿透到下方的样品托架上。

压片提供了可靠满足此条件所需的均匀密度和厚度。相比之下，松散粉末可能存在允许X射线穿过的低密度区域，从而影响结果的定量准确性。

最终目标是创建一个唯一的变量是其化学成分的样品。通过将粉末压制成致密的固体片剂，您可以最大限度地减少表面纹理、粒径效应和整体密度等物理变量。

高质量的压片通常由两种成分组成，在专用设备中形成。

这是您打算分析的物质。在压制之前，必须将其研磨成细小、均匀的粉末。粒径小于75微米是一个常见目标，对于高精度工作，优选小于50微米。

粘合剂是与样品粉末混合的物质，以帮助颗粒相互粘附，从而形成耐用、稳定的片剂。常见的粘合剂包括微晶纤维素、石蜡或专用的商业粘合剂。

粘合剂在粉碎步骤中还充当润滑剂或“研磨助剂”，防止样品结块并确保更细、更一致的粒度。

这是用于成型片剂的工具组。它由一个硬化钢圆筒（模具体）、一个冲头和一个底座组成。粉末容纳在模具内，通常使用液压机由冲头压缩。

尽管压片技术至关重要，但它并非没有挑战。了解这些问题对于产生可靠的数据至关重要。

这可以说是最主要的误差来源。如果较大的、较重的颗粒与较小的、较轻的颗粒共存，较大的颗粒可能会不成比例地吸收或阻挡来自较轻元素的信号。

这种现象被称为基体效应，可能会严重扭曲定量结果。严格和一致的研磨是减轻这种影响的唯一方法。

虽然粘合剂对于片剂的完整性是必需的，但它本身会稀释样品。这会降低所有元素的信号强度，当测量接近仪器检测限的痕量元素时，这尤其成问题。

此外，粘合剂本身可能含有可能干扰分析的痕量污染物。使用高纯度粘合剂并准确计算其成分至关重要。

在压制阶段可能会出现一些问题。如果压力太低或停留时间太短，片剂会很脆弱并可能碎裂。

相反，过大的压力可能会截留空气，导致片剂松弛时出现裂纹或“圆顶”表面。正确的压力和释放循环是制造机械稳定、平坦片剂的关键。

您在制片准备中付出的严谨程度应与您的分析目标相匹配。

掌握压片技术是一项基本技能，它将近似结果与真正可靠的分析数据区分开来。