XRF 样品制备的粒度是一个关键因素，它直接影响压制颗粒的质量和一致性，进而影响 XRF 分析结果的准确性和可靠性。理想情况下，粉末的研磨粒度应为 ~50µm，但最大粒度 75µm 也是可以接受的。这样可以确保样品的均匀性、适当的压缩以及在颗粒形成过程中的结合。较大或不一致的颗粒尺寸会导致异质性，从而造成分析错误。根据分析需要，所需的样品量通常从 1 克到 5 克不等。此外，还必须仔细考虑粘合剂的选择、施加的压力和样品厚度等因素，以获得最佳结果。
要点说明：
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XRF 样品制备的理想粒度
- XRF 样品制备的推荐粒度为 ~50µm 因为这能确保样品足够细，在压制成颗粒时能有效地压缩和结合。
- 粒度为 <小于 75µm 也是可以接受的，不过与理想粒度相比，可能会略微降低颗粒质量。
- 较大或不一致的颗粒尺寸会导致 异质性 样品中的异质性会影响颗粒的均匀性，从而导致 XRF 分析出现误差。
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粒度在 XRF 分析中的重要性
- 粒度直接影响 均匀性 压制颗粒的均匀性。较小的颗粒可确保样品分布更均匀，这对精确的 XRF 测量至关重要。
- 适当的颗粒大小可确保样品得到良好的压缩和结合，从而降低 颗粒破裂 在测量过程中碎裂。
- 粒度不一致会导致 分析误差 由于样品密度或成分不均匀，可能导致 XRF 信号变化。
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样品数量要求
- 通常为 5g XRF 分析需要 5g 样品，但可减少到 1g 视具体分析要求而定。
- 所需的样品量还取决于 样本类型 以及 光谱仪的要求 例如颗粒的大小（通常直径为 32 毫米或 40 毫米）。
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影响样品制备的因素
- 粘合剂的选择:可使用粘合剂来提高颗粒的完整性，但必须仔细选择，以避免干扰目标元素的分析。
- 施加压力:形成颗粒的压力必须足够大，以确保在不损坏样品的情况下适当压缩。
- 颗粒厚度:最终颗粒的厚度应保持一致，以确保 XRF 信号检测的一致性。
- 污染风险:在样品制备过程中必须注意避免污染，否则会影响分析结果。
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样品制备方法和附件
- 样品制备方法的选择（如手动或自动）应平衡 所需的 样本类型 样本类型 以及 结果质量 需要。
- 配件，如 模具 (应根据实验室的产量要求和光谱仪的样品量规格选择合适的模头（标准模头或自动模头）。
- 正确的制备方法和附件有助于防止颗粒破损并确保结果的一致性。
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XRF 样品制备的实际注意事项
- 在压制颗粒之前，应检查并调整颗粒大小，使其符合建议范围。
- 如果使用粘合剂，则粘合剂应与样品兼容，且不会干扰目标元素的分析。
- 样品制备方案的设计应尽量降低污染风险，并确保多个样品的可重复性。
遵守这些准则，XRF 样品制备就能得到高质量的颗粒，提供准确可靠的分析结果，确保 XRF 测量过程的成功。
汇总表：
| 方面 | 详细信息 |
|---|---|
| 理想粒度 | ~50 微米（可接受最大 75 微米） |
| 样品量 | 1 克至 5 克，视分析需要而定 |
| 关键因素 | 粘合剂的选择、施加的压力、颗粒厚度、污染预防 |
| 制备方法 | 手动或自动，取决于样品类型和实验室要求 |
| 实用技巧 | 检查粒度，使用兼容粘合剂，最大限度降低污染风险 |
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