为了实现有效的 X 射线荧光 (XRF) 分析，理想的样品粒度约为 50 微米 (µm)，这与面粉的稠度相当。虽然高达 75µm 的尺寸也可以接受，但将样品研磨成细小、均匀的粉末是实现准确和可重复测量的基础步骤。
核心原则很简单：X 射线束分析的表面积非常小。如果该表面包含大而参差不齐的颗粒，分析结果将反映这种随机的不一致性。细小、均匀的粉末可确保光束测量到整个样品的真实和代表性平均值。
粒度在 XRF 准确性中的关键作用
为 XRF 制备样品不仅仅是将其放入仪器中；而是要消除可能扭曲化学数据的物理变量。粒度可以说是其中最重要的变量。
消除样品异质性
XRF 分析依赖于均匀性原理。大颗粒或不均匀的粒度意味着样品不均匀，即异质。
当 X 射线束击中异质样品时，它可能会不成比例地激发单个大颗粒，从而使该元素的测量结果产生偏差。这会导致分析错误和重复性差。
确保有效的压实和粘合
在制作压片时，目标是获得一个具有完美平坦分析表面的致密固体圆盘。
细小、均匀的颗粒（理想情况下 <50µm）在压力下结合得更有效。这消除了空隙，形成了一个稳定的片剂，不易碎裂，并且可以承受某些光谱仪中的真空条件。
超越粒度：完美压片的关键因素
达到正确的粒度是必要的，但还不够。真正的分析成功需要控制其他几个关键参数，以创建稳健且具有代表性的样品。
粘合剂的重要性
粘合剂是与样品粉末混合的添加剂，有助于颗粒在压制过程中相互粘附。
20-30% 的粘合剂与样品比例是一个常见的起点。这提供了足够的强度以便于处理，但通过实验，通常可以减少粘合剂的使用量，以最大限度地减少样品稀释。
施加正确的压制载荷
没有通用的压制力；理想的载荷完全取决于样品的物理特性。
像食品样品这样的软有机材料可能只需要 2-4 吨的压力。相比之下，硬质矿石可能需要高达 40 吨的压力才能形成稳定的片剂。
最终目标：绝对的一致性
为了使结果随时间可比，每个样品的制备程序必须相同。
这意味着使用相同的研磨时间、相同的粘合剂和比例，以及相同的压制力。制备的一致性是实现可靠和可重复的分析数据的关键。
应避免的常见陷阱
即使本意良好，在样品制备过程中也很容易引入错误。了解权衡对于开发稳健的方法至关重要。
均质化不足
对于矿石或土壤等复杂材料，仅仅研磨样品是不够的。
这些样品通常需要初步的均质化步骤，例如使用颚式破碎机，在最终研磨过程可以形成代表性粉末之前，先将大块成分破碎。
忽略样品稀释
虽然粘合剂是必不可少的，但它们确实会稀释样品，这在测量痕量元素时可能是一个问题。
精确称量每个片剂的样品和粘合剂至关重要。这允许您在最终计算中准确地校正稀释因子。
为您的分析做出正确的选择
您的样品制备策略应与您的分析目标和样品类型直接对应。
- 如果您的主要重点是常规质量控制： 优先考虑研磨时间、粘合剂比例和压制力的绝对一致性，以确保您的结果日复一日具有可比性。
- 如果您的主要重点是高精度元素分析： 努力使颗粒小于 50µm，并仔细优化您的粘合剂比例，以在保持片剂稳定性的同时最大限度地减少稀释。
- 如果您正在处理复杂的地球材料： 承认简单的研磨可能不够；可能需要预破碎以实现均质化，并且熔剂法可能是比压片更稳健的替代方案。
最终，一丝不苟和一致的样品制备是您可以控制以获得值得信赖的 XRF 结果的最关键变量。
摘要表：
| 关键参数 | 理想值/指南 | 目的 |
|---|---|---|
| 粒度 | < 50µm（最高可接受 75µm） | 确保样品均匀性以实现准确分析 |
| 粘合剂比例 | 20-30%（常见起点） | 提供片剂稳定性，同时最大限度地减少稀释 |
| 压制载荷 | 2-40 吨（取决于样品） | 制作致密、平坦的片剂进行分析 |
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