X射线荧光（XRF）分析的核心过程涉及用高能X射线轰击材料，并测量从样品发射回来的特征“荧光”X射线。然而，成功分析的真正决定因素不在于仪器，而在于测量之前细致的样品制备工作。适当的制备对于生成准确可靠的数据至关重要。
XRF分析的准确性根本上取决于样品的制备方式。主要目标是创建一个完全均匀、表面光滑平整，并且真正代表所测试散装材料的样品。
原理：为什么制备决定结果
XRF是一种对表面敏感的分析技术。初级X射线只能穿透样品很浅的深度，这意味着光谱仪只能“看到”最表层。这使得该表面的物理状态至关重要。
最小化粒径效应
在粉末样品中，大尺寸或不一致的粒径会导致显著误差。X射线可能会从粗颗粒中以不可预测的方式散射，产生背景噪声，从而掩盖您试图测量的元素的信号。
将样品研磨成非常细小、均匀的粒径（通常小于75 µm）至关重要。这确保了X射线束以一致且可重复的方式与材料相互作用。
确保样品均匀性
X射线束分析样品表面的一个相对较小的点。如果样品不是均匀的——意味着其元素组成在整个样品中不一致——那么分析将只反映被测量的很小区域，而不是散装材料。
适当的研磨、混合和压片或熔融可以确保任何元素变化都被平均化，使被分析的表面代表整个样品。
实现光滑平整的表面
不规则或粗糙的表面会使发射出的荧光X射线偏离，从而改变到达检测器的信号。一个完全光滑平整的表面确保了入射和出射X射线的路径长度一致。
对于固体金属样品，这意味着要抛光表面。对于粉末样品，这涉及将它们压缩成致密、光滑的压片。
固体材料的常见制备方法
具体的制备方法取决于样品类型、感兴趣的元素以及所需的准确度水平。
固体样品的直接分析
这是最简单的方法，常用于金属和合金的质量控制。主要要求是创建一个干净、平坦的测量表面。
制备工作涉及使用研磨机或车床等工具来制作光滑的表面。然后必须清洁表面，通常用锉刀清洁，以去除制备过程中产生的任何污染。
压片法
由于其速度快且成本低，这是粉末、土壤、矿物和水泥最常用的方法。将样品研磨成细粉，然后在模具组中在高压下压缩，形成坚固、稳定的压片。
如果粉末材料本身不易粘合，则在压制前会混入少量蜡状粘合剂，以帮助颗粒粘合在一起。
熔融珠法
为了获得最高水平的准确度，特别是对于复杂的地质材料，使用熔融珠法。该过程消除了粒径和矿物结构带来的误差。
将粉末样品与助熔剂（如硼酸锂盐）混合，并在坩埚中加热至1000°C以上，直到它熔化成均匀的熔融玻璃。然后将这种玻璃浇铸成一个完全光滑、平坦的圆盘供分析。
理解权衡和变量
选择正确的方法需要在速度、成本和准确度之间取得平衡。每种方法都有必须加以管理的潜在陷阱。
方法选择：速度与准确度
压片法速度快，可为许多应用产生高质量的结果。它们非常适合常规过程控制和筛选。
熔融珠法更耗时且成本更高，但通过消除基体效应提供了卓越的准确度。然而，助熔剂的稀释使得在非常低的浓度下检测痕量元素变得更加困难。
粘合剂的作用和风险
粘合剂对于不粘聚的粉末是必需的，但引入了潜在的误差来源。粘合剂会稀释样品，并可能含有杂质元素。
关键是要选择不含您正在分析的元素的粘合剂，并确保在所有样品和标准品中始终使用完全相同的量。
控制压力和厚度
在制作压片时，施加的压力量和压片的最终厚度是重要的变量。必须保持这些因素的一致性，以确保可重复的密度和结果。
污染的普遍风险
污染可能在任何阶段发生。对不同样品类型使用相同的研磨工具可能会交叉污染材料。即使是粘合剂或用于支撑样品的薄膜的选择也可能引入元素杂质。
严格的操作规程，包括样品之间所有设备的彻底清洁，对于维护数据完整性至关重要。
为您的目标做出正确的选择
您的分析目标应指导您的制备策略。
- 如果您的主要重点是快速质量控制或筛选： 压片法在速度、成本和可靠结果之间提供了最佳平衡。
- 如果您的主要重点是认证或研究所需的最高准确度： 熔融珠法是消除基体效应的黄金标准。
- 如果您的主要重点是对金属部件进行无损分析： 在适当的表面抛光和清洁后的直接分析是正确的方法。
归根结底，您对XRF数据的信心建立在深思熟虑、一致且执行良好的样品制备计划的基础之上。
摘要表：
| 制备方法 | 最适合 | 关键步骤 | 关键考虑因素 |
|---|---|---|---|
| 压片法 | 粉末、土壤、矿物（常规分析） | 研磨至<75 µm，与粘合剂混合，高压压制 | 快速且经济高效；粘合剂的选择对避免污染至关重要 |
| 熔融珠法 | 复杂材料，最高准确度要求 | 与助熔剂混合，在>1000°C下熔化，浇铸成玻璃盘 | 消除基体效应；稀释痕量元素 |
| 直接分析 | 固体金属、合金（无损） | 抛光至光滑平坦的表面，彻底清洁 | 表面光洁度对准确读数至关重要 |
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